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1、太原理工大學碩士學位論文單分散聚酰亞胺粒子的制備與表征姓名：閻耀東申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：盧建軍20100601太原理工大學碩士研究生學位論文單分散聚酰亞胺粒子的制備與表征摘要聚酰亞胺微球粒子具有高分子微球獨特的形貌和尺寸，比表面積大，吸附性強，表面反應能力強；同時具有耐高溫，耐溶劑，機械強度高的固有特性，將在催化劑載體，涂料，分離和吸附材料，生物工程，生物化學以及信息等高尖端技術領域具有廣泛的應用。本文通過沉淀縮聚反應，懸浮縮聚反應制備聚酰胺酸，再依次經(jīng)過化學亞胺化和熱亞胺化，最終獲得聚酰亞胺粒子。在沉
2、淀聚合中使用了新型溶劑，即由甲醇/四氫呋喃組成的混合溶液。在懸浮聚合中，不同于一般懸浮聚合中油相水相體系，分別以環(huán)己烷作為連續(xù)相，甲醇作為分散相進行縮聚反應。利用體系配方及反應條件的改變，研究其對最終聚酰亞胺粒徑，分散性，表面形態(tài)的影響。并通過紅外光譜，熱重分析，掃描電子顯微鏡，X射線衍射分析對聚合物進行表征。（1）在沉淀聚合中探討了不同溶劑對聚酰亞胺粒子形貌，粒徑及分散性的影響。結果顯示當混合溶劑中四氫呋喃/甲醇（THF/MeOH）比例為7：3，溫度為20℃的條件下，可得到粒徑為5-10μm且分散性較好的PI粒子；聚合反
3、應時間控制在4h，所得到的聚酰胺酸溶液的粘度最大；利用熱失重分析(TG)對其熱510性能進行了測試可知Td為530℃，Td為560℃，PI粒子具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。利用傅立葉紅外光譜(FT-IR)測定產物的成分以及反應的程度。聚酰胺酸溶液經(jīng)過乙酸酐和三乙胺的化學亞胺化，350℃，3h的熱亞胺化，聚酰胺酸分子鏈I太原理工大學碩士研究生學位論文完全脫水轉化為聚酰亞胺，且經(jīng)過兩步法亞胺化在使粒子保持球形的同時，聚酰胺酸完全轉化為聚酰亞胺。（2）在懸浮聚合中研究了環(huán)己烷作為連續(xù)相在體系中所占比例的大小對聚合物粒子的影響，攪拌速度對粒
4、徑的影響，以及副反應的的影響。結果顯示環(huán)己烷在體系中的比例越大，所得粒子的分散性越好；攪拌的速率越大，得到的微粒子的粒徑越小，粒徑分布范圍在0.5-15μm。經(jīng)X光衍射測試，聚合物聚酰亞胺無晶型結構，呈非結晶態(tài)。關鍵詞：聚酰亞胺，二步法亞胺化，沉淀聚合，懸浮聚合，單分散II太原理工大學碩士研究生學位論文SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFMONODISPERSEPOLYIMIDEPARTICLESABSTRACTPolyimidesphericalparticleshavesomeuniquepro
5、pertiessuchasoutstadingsurfaceperformance,largeratioofsurfacetovolume,intenseadsorbability,thatbecauseoftheirspecialstructureandsize.anditalsohasexcellentthermalstabilityandsolventresistance，alongwithgoodmechanicalandelectricalproperties.itwillhavepotentialapplica
6、tionsofthemicrosphereinsophisticatedtechniquesuchasmedicaltreatment,medicinebiochemistry,isolation/adsorptionmaterials,catalystcarrier,coating,bioengineering,informationtechnology.Inthisarticle，akindofpoly(amicacid)(PAA)hasbeensynthesizedfromPyromelliticdianhydrid
7、e(PMDA)and4，4'-diaminodiphenyl(ODA)withthemagneticstirring.Subsequently，polyimideparticlesformedbyviaofimidezation.polyimidepolymerparticleswerepreparedbyusingprecipitationpolycondensationandsuspensionpolycondensation，respectively.ThemixtureofTHF/MeOHisanewsolvent
8、inprecipitationpolycondensation.andthesuspensionpolycondensationisdifferentfromthenormalsuspensionmethod.Bychangingtherecipesofsolventandreactionconditi
