探析分子篩催化合成2，6-二異丙基萘的初步研究

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文分子篩催化合成2，6-二異丙基萘的初步研究姓名：楊長喆申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：王成揚(yáng)20031201摘要2，6-二異丙基萘(2，6-DIPN)是合成新型聚酯樹脂聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)以及液晶高分子聚合物(LCP)的重要原料，而且合成2，6-DIPN的原料萘和丙烯都是常見的化工原料，所以將2，6-DIPN的生產(chǎn)工業(yè)化最近幾年成為國內(nèi)外研究的重點(diǎn)。目前研究的重點(diǎn)仍然是找到高活性和高選擇性的催化劑，以及優(yōu)化反應(yīng)條件提高收率。為此，在本文中首先以國產(chǎn)的催化劑B型分子篩入手，探

2、討反應(yīng)條件對反應(yīng)結(jié)果的影響。然后合成新型的大孔徑硅磷酸鋁分子篩，并進(jìn)行初步的活性研究。具體研究內(nèi)容如下：1．建立了分析產(chǎn)物的方法—?dú)庀嗌V法，對產(chǎn)物的色譜峰進(jìn)行了確定。2．以B型分子篩為催化劑，研究了原料配比(萘與丙烯的比例)、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對于萘的轉(zhuǎn)化率、目的產(chǎn)物2，6-DIPN的收率和選擇性的影響，并通過正交實(shí)驗(yàn)確定了該催化劑體系下的最佳反應(yīng)條件為：原料配比(萘：丙烯)--1：2，催化劑用量6％，反應(yīng)溫度270℃，反應(yīng)時間控制在4h左右。3．通過XRD，對催化劑反應(yīng)前后催化劑樣品的相對結(jié)晶度進(jìn)行了比較。利用紅外光譜法、比

3、表面積法對催化劑進(jìn)行了表征。4．研究了分子篩的處理方法酸處理脫鋁法和液相沉積法對反應(yīng)結(jié)果的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)分子篩催化劑通過液相沉積法，有效的阻止了萘與丙烯烷基化反應(yīng)中副反應(yīng)的進(jìn)行。5．采用水熱法合成新型的硅磷酸鋁分子篩(SArO．5)，并通過實(shí)驗(yàn)確定了SAPO．5分子篩的最佳合成條件。AIOOH為鋁源、磷酸為磷源、正硅酸乙酯為硅源、三乙胺為模板劑(R)、帶有四氟乙烯襯的晶化釜，晶化溫度為200℃，晶化時間24h。適宜的物料比為：0．6,．-2．4Si02：1．00A1203：1．00P205：1．00R：40H206．將合成出來的硅磷酸鋁分子

4、篩用于萘與丙烯的烷基化反應(yīng)，進(jìn)行了活性的研究。關(guān)鍵詞：萘，丙烯，異丙基化，2，6---異丙基萘(2，6-DIPN)，13型分子篩，硅磷酸鋁分子篩(SAPO一5)2,6一diisopropylnaphthalene(2，6一DIPN)isapotentiallyusefulrawmaterialforproductionofpolyethylenenaphthalate(PEN)，polybutylenenaphalate(PaN)andliquidcrystallinepolymers(Lc唧withsuperiorproperties．I

5、tCanbesynthesizedfromtwocoral]ionchemicals，naphthaleneandpropylene．Howtoindustrializetheprocessofproducing2,6-DIPNisgettingmoreandmorestudiedintheworldrecently．Mostofthesestudiesfocusedonlookingfornewcatalystswithhighactivityandselectivityandoptimizingthereactionconduction

6、toraisetheyield．Therefore，inthispaper,theeffectofreactionconductionsonreactionresultswerestudiedwhenpzeolitewasusedascatalyst．Afterthen，silicoaluminophosphatemolecularsievewithbiggerporediameterWassynthesizedandthepfmaryactivitytestswerecarriedout．Theresearchingcontentwasa

7、sfollows：1．Gaschromatography(00WaSemployedtodeterminetheconcentrationofmostproducts．2．WileSBzeolitewasusedaScatalyst,theeffectsoftheratioofpropyleneandnaphthalene，catalystconcentration,reactiontemperatureandreactiontimeontheconversion(basedonnaphthalene)，yieldandselectivit

8、y(bothbasedon2，6-DIPN)werediscussed．Inaddition,byorthogonalexperiment，theoptimumreactionc