探析功能膜材料sxphfa的合成及表征方法研究

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文功能膜材料SXPHFA的合成及表征方法研究姓名:閆峰申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:魏東煒20070101中文摘要聲表面波(surfaceacousticwave,SAW)傳感器是一類新興檢測化學(xué)毒氣和爆炸物的傳感器,因其獨(dú)特的優(yōu)越性,近年來受到廣泛的關(guān)注。涂在SAW化學(xué)傳感器上的聚合物敏感膜涂層與被測氣體之間能發(fā)生可逆吸附作用,當(dāng)涂膜與被測氣體發(fā)生作用時(shí),會(huì)引起膜密度和彈性等性質(zhì)發(fā)生變化,從而使在壓電晶體表面上傳播的瑞利波速度隨其表面沉積的質(zhì)量而變化,導(dǎo)致振蕩頻率發(fā)生變化。通過檢測振蕩頻率的變化

2、,能獲知是否存在某種氣體和被吸附氣體的濃度。本文將研究Poly(methyl(3,5-bis(hexafluoroisopropan01)phenyl)siloxane)聚(甲基(3,5.二(六氟代異丙醇)苯基)硅氧烷)(SXPHFA)膜材料的合成工藝,通過陰離子聚合開環(huán)的方法合成不同分子量聚甲基苯基硅氧烷(PMPS),用紅外光譜、GPC等方法進(jìn)行表征。將PMPS與六氟丙酮?dú)怏w在不同條件下反應(yīng),得到目標(biāo)產(chǎn)物SXPHFA,并進(jìn)行紅外、氟元素、羥基含量的表征。用溶劑蒸發(fā)法和旋涂法將聚合物涂在SAW基片表面。裝配配氣系統(tǒng),用甲基磷酸

3、二甲酯(DMMP)為化學(xué)戰(zhàn)劑模擬物進(jìn)行檢測,精確測試在一定氣體含量下SAW化學(xué)傳感器對模擬氣體的響應(yīng)值。通過控制引發(fā)劑的加入量,可以得到在3500"'35000范圍內(nèi)分子量不同且分布窄的PMPS。在合成SXPHFA過程中,考察了溶劑、反應(yīng)時(shí)間、溫度對產(chǎn)物的影響,根據(jù)表征結(jié)果對工藝條件進(jìn)行篩選。確定以CS2為溶劑,O'C下反應(yīng)10.小時(shí)的最佳工藝條件。在吸附性檢測中,討論了溶液濃度及涂膜方法對響應(yīng)值的影響。關(guān)鍵詞:聲表面波敏感膜材料聚硅氧烷六氟丙酮甲基磷酸二甲酯ABSTRACTSurfaceacousticwave(SAW)se

4、nsorisanewkindofsensortodetectchemicalpoisongasandexplosives.Thissensorattractedconsiderableattentionbecauseofitsmanyadvantages.ThetechnologyemployspolymercoatingonSAWsensortocollectandconcentrateanalyte(s)ofinterest.Whentheselectivecoatingcontactsanalyte,thedensity

5、andelasticityoffilmwillbechanged,SOthespreadingofRayleighwaveonpiezocrystalwillbechangedwiththevarietyofsedimentmass.Theanalyte(s)anditsconcertrationcanbedetectedbythechangeofoscillationfrequency.Thesynthesisapproachsofcoatingmaterial,poly(methyl(3,5-bis(hexafluoro—

6、isopropan01)phenyl)siloxane)(SXPHFA),arestudiedinthepaper.Poly(methylphenylsiloxane)(PMPS)withdifferentmolecularweightsissynthesizedbyanionicring—openingpolymerization,characterizedbyinfraredspecmamandGPC.TheSXPHFA,wassynthesizedfromPMPSandhexafhoroaceton(HFA)andcha

7、racterizedbyinfraredspectrum,ionchromatographandhydroxylanalysis.ThepolymerWascoatedonthepiezocrystalbytwomethodsofsolventevaporationandspiIlcoating.Inthegassupplysystem,dimethylmethylphosphonate(DMMP)Wasusedassimulationgas,andtheresponsesofSAWserlsorweretestedatDMM

8、Pconcertrationof500mg/m3.PMPSwithnarrowmolecularmassdistributionofmolecularweightbetween3500and35000wasobtainedbyaddingdifferentamountsofi

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