探析合成乳酸正丁酯的固體酸催化劑及催化精餾工藝研究

探析合成乳酸正丁酯的固體酸催化劑及催化精餾工藝研究

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3、學(xué)位論事作者簽名:啦每日日’日期:冽。年/五月2,O日導(dǎo)師簽名:并她日期:勱/0年/2.,92刀日:i\合成乳酸正丁酯的固體酸催化劑及催化精餾工藝研究摘要本文研究了合成乳酸正丁酯的固體酸催化劑和采用固體酸催化劑的催化精餾酯化工藝,并在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上,借助軟件對(duì)催化精餾塔進(jìn)行了模擬分析。首先,采用浸漬法制備了以H13為

4、載體的不同負(fù)載量的磷鉬酸催化劑。采用IR、XRD和TPD對(duì)催化劑的物化性質(zhì)進(jìn)行了表征,并在問歇反應(yīng)器中測(cè)定了催化劑的酯化活性。結(jié)果表明:隨著雜多酸負(fù)載量的增加,負(fù)載型催化劑的催化活性不斷增加。負(fù)載量到40%時(shí),具有較好的活性。優(yōu)選出負(fù)載40%磷鉬酸催化劑,并得到它在間歇反應(yīng)器中的最佳反應(yīng)條件。另外,在常壓,溫度353.15K.403.15K的條件下,利用間歇反應(yīng)器,對(duì)酯化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行了研究,并求得反應(yīng)的指前因子與活化能、級(jí)數(shù)。在高度為2000turn的痧30mm催化精餾塔中,進(jìn)行了以H13沸石做催化劑,乳酸和正丁醇直接合成乳酸正丁酯的研

5、究??疾炝怂岽歼M(jìn)料比、乳酸進(jìn)料空速、回流比、進(jìn)料位置等對(duì)酯化反應(yīng)過程的影響。得到適宜的工藝條件為:塔內(nèi)填料的裝填高度精餾段:反應(yīng)段:提餾段為l:1:l時(shí),乳酸從第2塊理論板進(jìn)料,正丁醇從第14塊理論板進(jìn)料,乳酸進(jìn)料質(zhì)量空速為O.82h~,乳酸/正醇側(cè)線進(jìn)料摩爾比1:1.5,回流比R=I。在此工藝條件下連續(xù)進(jìn)料反應(yīng),待穩(wěn)定后,得塔釜乳酸正丁酯質(zhì)量含量97.14%。同樣條件下,用40%磷鉬酸e,-113載體作催化劑,得塔釜乳酸正丁酯的質(zhì)量含量為97.74%,乳酸進(jìn)料質(zhì)量空速增加到O.98h。1時(shí),酯的質(zhì)量含量仍為97.18%。通過Aspen軟件對(duì)

6、催化精餾實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了模擬,結(jié)果表明使用NRTL.HOC模型對(duì)該催化精餾過程的模擬結(jié)果和實(shí)驗(yàn)值基本吻合,為將來塔器的規(guī)模擴(kuò)大提供了參考。關(guān)鍵詞:Hp分子篩;固體酸催化劑;酯化反應(yīng);乳酸正丁酯;催化精餾;模擬STUDYONSOLIDACIDCA.TAI,YSTANDPROCESSOFSYNTHESISN.BUTYLLACTATEABSTRACTThearticlestudiedtheeffectofsolidacidcatalystontheesterification,andmodifiedHpzeolitebasedonthestudy.Pre

7、parethecatalystbyimpregnationwithdifferentmassofphosphomolybdate,carryingonHp.ThecatalystswerecharacterizedbyIR,XRDandTPD.Thesynthesisofn—butyllactatewascarriedinabatchreactorbytheorthogonalmethodtoobtainthemostappropriatereactionconditions.Theresultsshowedthattemperatureis

8、thefirstfactoraffectingtheconversionoflacticacid,followedbythecatalystloadingandratiooftheacidtoalcohol,andfinallythemassofcatalyst.Inaddition,studythekineticofsynthesisofn-butyllactateOVerupzeolite.Thetemperaturechangesintherangeof353.15Kto403.15K.Theresultsshowedthat:thee

9、steriflcationoflacticacidwithn-butylobeysthesecondorder.Gettheactivationenergyandt

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