探析負載型鈀炭脫氯催化劑制備過程研究

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1、青島科技大學(xué)碩士學(xué)位論文負載型鈀炭脫氯催化劑制備過程研究姓名:丁浩申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:王廣建20090602青島{:}{土人等負載型鈀炭脫氯催化齊lJltilJ備過程研究摘要活性炭作為催化劑載體,除了具有價格低廉、性質(zhì)穩(wěn)定、孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積人、吸附性能強等一系列特點之外,還有,。個突出的特點就是活性炭材料能夠通過物理或化學(xué)手段改變其表面的物理和化學(xué)性質(zhì),具有極強的i叮塑性。對活性炭載體進行預(yù)處理的作用,除了在一定程度上改變了活性炭的比表面并u:SL結(jié)構(gòu)等物理性質(zhì)之外,最大的作用是在活性炭表面引入了有利于把i7馬lx;體吸附的功能性離子或基團?;钚蕴款A(yù)處理,是在活性炭

2、表面引入了各種類.開!的酸性基團:而對于濕法非氧化性預(yù)處理,是在活性炭表面引入了處理劑Iq身的部分離子或基團。這些功能性離子或基團與貴金屬離予的4:臼IU4-:用直接受助能性離子或基剛的種類和濃度的影響,最終決定了會屬鈀在活性炭表佰i的分散狀態(tài)。剴此,對預(yù)處理試劑和預(yù)處理條件進行適當(dāng)?shù)牡蚩?,可以住活’阽炭表面引入合適的功能性離子或基團,從而制備高分散的活性炭負載鈀催化劑。小文對Pd/C催化劑,活性炭戟體進iJ:了農(nóng){lI=,比如比表麗干J!平ilfL容。J1:存此基礎(chǔ)上對表征數(shù)據(jù)進行了討論。通過對催化劑進行于l揣電,-J,顯微鏡和能帶(SEM和EDS)等方法聯(lián)用分析,發(fā)現(xiàn)朋氰化負載法能夠更好I

3、,l勺使催化劑的j舌性組分均勻的分伽存載體I:,有利r.提高僻化利n勺i喬·r}。一;之濃佼的礎(chǔ)酸為介質(zhì),采用超聲波處理活性炭載體時,超聲窄化fl-JfJ會導(dǎo)斂沂Pt-炭·l'j'L-iL窬增加,披似ipH值降低,狄分降低,有利于PdlC催化劑i再‘陀的捉-島。通過采JlJH201、}鼻酸、硝酸和超聲波處理等于段塒活。阼炭載體進iJ:Ij,JJ處理,最飩制備.J:豈為PdCI二的濃摘要度O,5wt%;浸漬HCf.j為8h;甲醛』{{最是1.5mL:浸漬pH值為7.5。做了/fiH時

4、'日J一卜.的超聲處理,其中10min超聲處理的活性碳作為載體制備的Pd/C催化劑,顯示了最高的催化活性,適當(dāng)?shù)?/p>

5、超聲作用,可以大火減少活性炭表面與其內(nèi)部的狄分含量,減少表面不穩(wěn)定的含氧基團,并保持活性炭中孔結(jié)構(gòu)不變,從J而有利于Pd的負載和分散,從而提高鈀炭催化劑的活性。制得催化劑樣品的比表面i積、孑L容分別為1356.75m2/g和0.7068mL/g。本論文還系統(tǒng)研究了在265。C~285。C、1—7MPa左右的反應(yīng)壓力下的(Pd/C)(Pd含量為o.5%(質(zhì)量百分比)催化劑用于對苯二甲酸加氧精制反應(yīng)的速率常數(shù)艦律。假定陔反應(yīng)為擬一級反應(yīng),在該反應(yīng)溫度下建立了反應(yīng)速率方種,證明了在265~285。ClitXiJ苯_甲加氫,陔反應(yīng)對該反應(yīng)為一級反應(yīng),反應(yīng)速率常數(shù)k與T的關(guān)系符合k=A×exp(一E/R

6、T)方程』℃的反應(yīng)溫度下的反應(yīng)規(guī)律,與實驗數(shù)掘比較表明已經(jīng)得到的宏觀動力學(xué)方祥t的什算是準(zhǔn)確的。研究了在100~170℃溫度卜、l~5MPa反應(yīng)壓力和不Ir4催化劑用置卜2,5一二甲氧基一4一氯苯胺精餾殘渣加氫脫氯反J澎規(guī)律,并推導(dǎo)了可能的反心速?年常數(shù)。確定了最佳的反應(yīng)條件為:催化劑用鞋為0.65%(以原料幣qI--}為干,J硼i).轉(zhuǎn)速500r/min,反應(yīng)溫度150。C,反I,!iivl‘11IJ5h:2,5一一:q1氧叢一4一氯苯I]7i牦j餾餞渣反J世足以其原料進行加氧脫氯實驗,得f}:其促進反J近的廳祀:為k=27.97×exp(.28.789×103/RT)為本論文的創(chuàng)新性研究。

7、關(guān)鍵詞活性炭披體Pd/C催化劑脫氯加氫精制卉島{:}技人。ZStudyoiltheprocessofpreparationpalladium—carboncatalystfordechlorinationandhydrogenationABSTRACTActivatedcarbonshavesomeadvantagesascatalystsupports.Theyarerelativelyinexpensive,possessahighsurfacearea,alloweasyrecoveryofsupportedmetalbysimplecombustionofthesupport,ands

8、howchemicalinertnessbothinacidicandbasicmedia.Moreover,theactivatedcarbonhasstrongplasticity.Itmeansthatthepropertiesofactivatedcarboncanbereformedbykindsofpretreatments.Theeffectofpretreatmentnotonly

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