水中砷的電化學檢測及去除的研究

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1、分類號密級碩士學位論文題目：水中砷的電化學檢測及去除的研究英文并列題目：StudyonElectrochemicalDetectionandRemovalofArsenicinWater研究生：毛小慶專業(yè)：分析化學研究方向：分離技術(shù)導師：顧文秀副教授指導小組成員：學位授予日期：答辯委員會主席：曹玉華江南大學地址：無錫市蠡湖大道1800號二○一五年五月摘要摘要砷具有強毒性和致癌性等特點，被國際衛(wèi)生組織規(guī)定為第一類致癌物。目前，砷污染事故頻繁，引起了社會廣泛的關注。與傳統(tǒng)的光譜分析方法相比，電化學分析法具有檢測速度快、操作簡單、成本低廉和便于實現(xiàn)在線監(jiān)測等優(yōu)點，在

2、分析領域具有較好的應用前景。由于As(III)的毒性遠高于As(V)，因此探索制備用于As(III)檢測的傳感器具有重要的意義。另一方面，對于已經(jīng)受到砷污染的水源，如何有效、便捷、快速地去除砷，也是當前急需解決的問題。殼聚糖具有綠色、無毒、來源豐富等優(yōu)點，常被作為吸附劑，但其存在吸附條件要求苛刻（酸性條件）等問題，限制了它的廣泛應用。因此，研究制備新型高效的殼聚糖基的砷吸附材料，對生態(tài)環(huán)境和人類健康具有重要意義。本文制備了Cu2O和離子液體（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽）修飾碳糊電極以及納米多孔金電極，考察了上述兩種修飾電極的電化學特性和表面的微觀結(jié)構(gòu)，優(yōu)

3、化了實驗條件以及考察了修飾電極對As(III)的響應。另外，制備了巰基殼聚糖/活性炭復合功能膜，用于水中砷的去除，考察了該功能膜對砷的吸附性能。研究內(nèi)容和結(jié)果如下：1．Cu2O和離子液體（IL）修飾碳糊電極的制備及用于As(III)的檢測考察了Cu2O和離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽)同時修飾的碳糊電極（Cu2O/IL/CPE）對水中痕量As(III)的高靈敏、高選擇性檢測的可行性。用電化學方法對Cu2O/IL/CPE電極的性質(zhì)進行了表征，優(yōu)化了As(III)檢測的實驗參數(shù)。結(jié)果表明：在最佳配比為：Cu2O含量25wt%，石墨粉55wt%，粘合劑2

4、0wt%(離子液體：石蠟油=1：1)；最佳支持電解質(zhì)為：0.1molL-1磷酸鹽緩沖液pH6.0；掃描速率為100mVs-1的條件下，As(III)在-0.4V處的還原峰電流與As(III)濃度的對數(shù)呈良好的線性關系，線性范圍為0.1nmolL-1-100μmolL-1，線性方程為I=26.26logC+437.9，R2=0.9961，最低檢測限為0.049nmolL-1（S/N=3）。Cu2O/IL/CPE電極制備過程簡單、表面易于更新、催化效果優(yōu)良、具有良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，抗干擾能力較強，能成功用于實際水樣中痕量As(III)的檢測。2．粗糙法制備納米多

5、孔金電極及用于As(III)的檢測通過開路電位氧化和還原試劑還原法直接粗糙電極表面制備了納米多孔金電極（NPGE），并用于方波溶出伏安法測定水中As(III)。采用掃描電鏡（SEM）、循環(huán)伏安法和交流阻抗對NPGE進行了表征?？疾炝薔PGE電極制備的氧化時間、三種不同陽極溶出伏安法（方波、線性掃描、差分脈沖）、沉積時間、電解質(zhì)溶液對As(III)在NPGE上的電化學響應的影響。結(jié)果表明：NPGE電極制備的最佳氧化時間為140s，最優(yōu)檢測方法是方波陽極溶出伏安法，最佳電解質(zhì)溶液為0.1molL-1HCl，沉積時間為60s。在上述最佳條件下，As(III)預沉積后

6、的溶出峰電流與As(III)濃度的對數(shù)呈良好的線性關系，線性范圍為0.069nmolL-1-475.6μmolL-1，最低檢測限為0.0533nmolL-1（S/N=3）。NPGE制備過程簡單、電極損耗較小且易于恢復、催化效果良好、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較好，抗干擾能力較強，能成功應用于實際水樣中As(III)的檢測。I摘要3．巰基殼聚糖/活性炭復合功能膜的制備及其砷吸附性能的研究將殼聚糖與具有大比表面積且對砷有一定吸附作用的活性炭復合、交聯(lián)成膜，然后對膜中的殼聚糖進行改性，制備了一種綠色的砷吸附材料—巰基殼聚糖/活性炭復合功能膜（CS-SH/CL）。用紅外光譜、有機

7、元素分析和X-射線衍射表征了CS-SH/CL的巰基化，用掃描電鏡表征了其表面形態(tài)為多孔結(jié)構(gòu)，比表面積較大。研究了巰基殼聚糖/活性炭復合功能膜對As(III)和As(V)的吸附性能，結(jié)果表明：巰基殼聚糖/活性炭復合功能膜對As(III)和As(V)均有非常高的吸附容量，分別為480mgg-1和357mgg-1；吸附性能受pH的影響不大，在pH2.0-9.0范圍內(nèi)，砷去除率均在90%以上，其中最佳pH范圍為6.0-?8.0，尤其適用于飲用水中砷的處理；當水源中含有不超過砷含量60倍的HCO3、10倍的Cl?和10倍的PO3-4時不影響砷的去除率；重復使用5次后，該

8、功能膜對As(III)和As(V)的吸