納米二氧化鈦低溫制備及光催化活性研究

納米二氧化鈦低溫制備及光催化活性研究

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1、納米二氧化鈦的低溫制備及光催化活性的研究-機(jī)械制造論文納米二氧化鈦的低溫制備及光催化活性的研究崔志鵬,鄧樺(天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)院,天津300387)【摘要】以硫酸氧鈦為原料在低溫下利用直接沉淀法制備了納米二氧化鈦水溶膠,利用X射線衍射、掃描電子顯微鏡對(duì)納米二氧化鈦分析并進(jìn)行了表征;將納米二氧化鈦處理到棉織物上,以活性藍(lán)KN-G為目標(biāo)降解物,表征了不同條件下納米二氧化鈦的光催化活性。結(jié)果表明,當(dāng)Ti的摩爾濃度為0.08mol/L、環(huán)境pH=3時(shí),光催化活性達(dá)到最大;電流功率為150W時(shí)對(duì)棉織物進(jìn)行預(yù)處理,復(fù)合催化劑的光催化效率最高,降解率為60%。關(guān)鍵詞納米二氧化鈦;光催化;負(fù)載;染色廢水Do

2、i:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.03.002中圖分類號(hào):X791文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):2095-0101(2015)03-0004-03收稿日期:2015-03-11作者簡介:崔志鵬(1989-),男,內(nèi)蒙古人,天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)院在讀研究生。研究方向:功能紡織品。0引言10/10隨著紡織品印染行業(yè)的發(fā)展,印染廢水的處理與回收問題變得突出,其中,染料廢水對(duì)環(huán)境的影響越來越嚴(yán)重,成為環(huán)境保護(hù)的難題。納米二氧化鈦具有良好的光催化性能,其吸收一定能量的紫外光后可以將有機(jī)物降解,并且化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定,氧化能力極強(qiáng)。但TiO2的應(yīng)用也存在某些缺點(diǎn),如懸浮相光催化氧化易

3、凝聚、難分離、易失活、回收困難等弊端,這是在應(yīng)用中必須解決的難題。利用直接沉淀法制備納米二氧化鈦,過程操作簡單,且原料來源廣泛,價(jià)格比較低廉,是進(jìn)行工業(yè)化制備較理想的方法。在光催化處理廢水過程中,目前使用比較廣泛的方法是使用納米二氧化鈦的懸浮體系,其優(yōu)點(diǎn)是接觸反應(yīng)的表面積大,可用于大量反應(yīng),缺點(diǎn)是其本身的物理性質(zhì)導(dǎo)致的透光性差,回收加工困難,工藝復(fù)雜,這些是必須要解決的問題。當(dāng)前基材的使用對(duì)納米二氧化鈦的催化活性的影響非常明顯,所以催化劑的負(fù)載基材的選擇十分重要。對(duì)納米二氧化鈦的負(fù)載研究能夠有效地解決催化劑回收利用的問題,使納米二氧化鈦在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用更加廣泛。本研究以硫酸氧鈦為原料在低溫

4、下利用直接沉淀法制備了納米二氧化鈦水溶膠,并通過壓烘焙工藝將納米二氧化鈦處理到棉織物上,研究其在不同環(huán)境下的光催化活性。1試驗(yàn)1.1織物與試劑織物:棉府綢(25tex×25tex)。試劑:硫酸氧鈦(天津開發(fā)區(qū)樂泰化工有限公司,分析純);硝酸(天津科密歐化學(xué)有限公司,分析純);硫酸(北京化工廠,分析純)。1.2試驗(yàn)方法1.2.1二氧化鈦水溶膠的制備將濃硫酸和蒸餾水按照體積比為1∶10/10100的比例進(jìn)行混合形成A液,將適量硫酸氧鈦加入到A液中,劇烈攪拌并將混合液加熱至60℃,使其完全溶解。向完全溶解的溶液中滴加堿液(氨水或氫氧化鈉)至完全沉淀形成偏鈦酸的前驅(qū)體,將該前驅(qū)體離心并洗滌,至洗液中

5、檢測不出硫酸根離子為止。沉淀轉(zhuǎn)移至一定濃度的硝酸溶液中打漿5h,陳化靜置。1.2.2棉織物復(fù)合催化劑的制備制備納米二氧化鈦復(fù)合催化劑的基本工藝如下:二浸二軋—預(yù)烘—堿處理—預(yù)烘—焙烘。將不同基材(棉織物)通過制備的納米二氧化鈦溶膠進(jìn)行二浸二軋?zhí)幚恚ǎ福埃б郝剩ㄟ^80℃的預(yù)烘處理和100℃的焙烘處理,使基材表面附著有一定量的納米二氧化鈦,成為負(fù)載型納米二氧化鈦催化劑。1.3性能測試1.3.1XRD測試將經(jīng)過靜置陳化后的納米二氧化鈦水溶膠離心,得到沉淀樣品自然干燥后研磨,放入真空干燥箱中干燥24h。利用DBADVANCE型X射線衍射儀測試樣品的X射線的衍射強(qiáng)度,測試衍射角2θ為10~60°

6、。1.3.2SEM分析將打漿5h后的納米二氧化鈦水溶膠,用200目的銅網(wǎng)撈取后放入恒溫干燥箱中常溫下進(jìn)行蒸發(fā)干燥。利用Quamta200型環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察樣品形貌。1.3.3光催化性能的測試采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB10/1023762/T-2009《光催化材料水溶液體系凈化測試方法》,利用自制的光催化反應(yīng)裝置測試棉織物為基材的復(fù)合催化劑的光催化活性。2結(jié)果與討論2.1納米二氧化鈦的晶型及粒徑對(duì)經(jīng)過打漿陳化后獲得的結(jié)晶粉末樣品進(jìn)行XRD分析,衍射圖譜如圖1。圖1中,陳化后得到的二氧化鈦粉末表現(xiàn)出良好的晶體特征,通過專業(yè)分析軟件MDIJade5.0分析得到,該二氧化鈦的粉末的主要晶型為金紅石相和銳

7、鈦礦相,且金紅石相為主。金紅石相中,通過謝樂公式,取衍射角為25.5°下101晶面計(jì)算的粒徑約為6.0nm。表明經(jīng)過打漿和陳化過程,納米二氧化鈦的晶型逐漸趨于完整,且化學(xué)純度較高。主要晶型為金紅石型二氧化鈦,其原因是pH值較低,因?yàn)樵趶?qiáng)酸的條件下容易得到金紅石型二氧化鈦[1]。王美文[2]發(fā)現(xiàn),隨著環(huán)境酸度的增大,金紅石的衍射峰逐漸加強(qiáng),且峰型更加尖銳清晰,說明結(jié)晶程度趨于完善。2.2納米二氧化鈦的形貌分析1

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