稀土摻雜磷酸鑭發(fā)光材料的制備與發(fā)光性能研究

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1、學(xué)號(hào)：B120600066博士學(xué)位論文稀土摻雜磷酸鑭發(fā)光材料的制備與發(fā)光性能研究研究生姓名：董瑋利學(xué)科、專業(yè)：材料物理與化學(xué)二○一六年六月分類號(hào)：密級(jí)：可交流UDC：編號(hào)：稀土摻雜磷酸鑭發(fā)光材料的制備與發(fā)光性能研究SynthesisandSpectroscopicPropertiesofRareEarthDopedLanthanumPhosphateLuminescentMaterials學(xué)位授予單位及代碼：長(zhǎng)春理工大學(xué)（10186）學(xué)科專業(yè)名稱及代碼：材料物理與化學(xué)(080501)研究方向：光電功能材料申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士指導(dǎo)教師：張希艷教授研究生：董瑋利

2、論文起止時(shí)間：2012.09-2016.06長(zhǎng)春理工大學(xué)博士學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的博士學(xué)位論文《稀土摻雜磷酸鑭發(fā)光材料的制備與發(fā)光性能研究》是本人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。作者簽名：年月日摘要LED因具有節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)被譽(yù)為21世紀(jì)新一代綠色照明光源，稀土摻雜的磷酸鹽發(fā)光材料具有發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)良特性，在白光LED和

3、顯示等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值。單斜晶型獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的磷酸鑭（LaPO4）具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、低的聲子能量和豐富的陽(yáng)離子格位，是一種優(yōu)良的稀土發(fā)光材料的基質(zhì)材料。本文開(kāi)展Ce3+和Tb3+摻雜以及Ce3+/Tb3+和Tb3+/Eu3+共摻雜的磷酸鑭熒光粉的合成方法、發(fā)光性能及其在白光LED中應(yīng)用的研究，主要研究工作如下：（1）采用高溫固相法合成La3+,0.15Tb3+0.85-xPO4:xCe粉體，研究了稀土摻雜濃度、煅燒溫度、煅燒時(shí)間以及助熔劑等工藝條件對(duì)熒光粉晶型結(jié)構(gòu)、顆粒形貌和發(fā)光性能的影響。結(jié)果表明，在1250℃煅燒2h得到的La0.85-xPO4:

4、xCe3+,0.15Tb3+粉體為尺寸均勻、表面光滑的球形顆粒，粒徑約為0.8~1.0μm。在LaPO3+3+3+3+3+3+4:Ce,Tb熒光粉中存在Ce→Tb的能量傳遞，當(dāng)Ce與Tb摻雜離子濃度比為2:1時(shí)，Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。加入K2CO3、Na2CO3及Li2CO3作為助熔劑后不僅能夠降低反應(yīng)溫度，還能夠提高粉體的結(jié)晶度和發(fā)光強(qiáng)度，其中Li2CO3的效果最好。（2）以(NH3+,xTb3+4)2HPO4為沉淀劑，采用共沉淀法制備出La1-3xPO4:2xCe納米粉體，研究了溶液pH對(duì)La3+3+1-3xPO4:2xCe,xTb前驅(qū)體的晶型結(jié)構(gòu)、

5、顆粒形貌及發(fā)光性能的影響，并探討了不同pH值條件下前驅(qū)體的生長(zhǎng)過(guò)程。結(jié)果表明，通過(guò)調(diào)節(jié)溶液pH值制備出了納米線、納米棒和納米球等不同形貌的前驅(qū)體顆粒。經(jīng)1100℃煅燒2h可得到高結(jié)晶度的LaPO3+,Tb3+4:Ce納米粉體，其具有良好的發(fā)光性能。采用聚乙二醇作為分散劑有助于獲得分散程度高、表面缺陷少的晶粒。（3）采用微波輔助共沉淀法低溫快速合成LaPO3+,Tb3+4:Ce納米粉體，研究了微波煅燒溫度對(duì)粉體晶型結(jié)構(gòu)、顆粒形貌及發(fā)光性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，前驅(qū)體在700℃微波煅燒時(shí)發(fā)生晶型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，在900℃煅燒1h后生成結(jié)晶程度高、分散性能好的光滑球形顆粒

6、，采用微波輔助共沉淀法大幅度降低了共沉淀法的煅燒溫度和煅燒時(shí)間。將本法制得的納米粉體作為原料，進(jìn)行了LaPO3+,Tb3+4:Ce發(fā)光陶瓷的制備，發(fā)光陶瓷具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光性能，在陶瓷照明燈具和LED光轉(zhuǎn)換新型材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。（4）采用微波輔助共沉淀法制備出La3+3+1-x-yPO4:xTb,yEu納米粉體，系統(tǒng)研究了不同Tb3+、Eu3+摻雜濃度對(duì)發(fā)光性能的影響。研究表明，Tb3+、Eu3+離子單摻的熒光粉在紫外光激發(fā)下分別呈綠光和紅光發(fā)射，在Tb3+和Eu3+離子共摻的La3+3+3+3+3+1-x-yPO4:xTb,yEu粉體

7、中存在Tb→Eu的能量傳遞，可以通過(guò)改變Tb和IEu3+的摻雜濃度來(lái)調(diào)節(jié)各發(fā)射峰的峰強(qiáng)比，進(jìn)而調(diào)控?zé)晒夥鄣陌l(fā)光顏色變化，并且實(shí)現(xiàn)了單一基質(zhì)的白光發(fā)射。La3+,yEu3+1-x-yPO4:xTb材料在340~400nm之間存在多個(gè)強(qiáng)激發(fā)峰，可與近紫外芯片相匹配。將La3+3+0.86PO4:0.1Tb,0.04Eu納米粉體與375nm波長(zhǎng)InGaN基芯片組合封裝成白光LED，其色坐標(biāo)為（0.3807，0.3578），顯色指數(shù)為81.5，色溫為3840K。關(guān)鍵詞：LaPO3+3+3+3+4:Ce,Tb熒光粉LaPO4:Tb,Eu納米粉體高溫固相法共沉淀法微波

8、輔助共沉淀法白光LED顏色可調(diào)熒光粉IIABSTRACTLight