探究環(huán)流反應(yīng)器合成對羥基苯甲醛的工藝及相關(guān)研究

探究環(huán)流反應(yīng)器合成對羥基苯甲醛的工藝及相關(guān)研究

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文環(huán)流反應(yīng)器合成對羥基苯甲醛的工藝及相關(guān)研究姓名:許為申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:楊長生20061201中文摘要對羥基苯甲醛(PHB)是一種十分重要的精細(xì)化工中間體,結(jié)構(gòu)中既有羥基,又有醛基,化學(xué)性質(zhì)十分活潑,作為中間體可以延伸合成許多化工醫(yī)藥產(chǎn)品,廣泛用于醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥、石油化工、電鍍、液晶、感光高分子材料等領(lǐng)域。對甲酚催化氧化法合成對羥基苯甲醛是一種工藝簡單、收率高、產(chǎn)品純度高,最具有發(fā)展前途的方法。目前國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)也采用對甲酚法合成PHB,但是收率不到70%,而且工藝不成熟,因此提高對羥基苯甲醛的收率是對甲酚法合成PHB的一項

2、重要內(nèi)容。為了給氧化反應(yīng)工藝條件的優(yōu)化提供參考,同時為將來工程設(shè)計提供基礎(chǔ)物性數(shù)據(jù),本文測定了相關(guān)體系的氣體溶解度、密度、黏度等物性數(shù)據(jù)。結(jié)合對甲酚法合成PHB的工藝過程,利用一套高壓溶解度的測定裝置,準(zhǔn)確測定了氧氣在對甲酚一甲醇二元混合體系中的高壓溶解度數(shù)據(jù)。另外,在常壓下利用DA一505U型振動管密度儀、烏氏毛細(xì)管黏度計測定了對甲酚一甲醇、間甲酚一甲醇、對甲氧基苯甲醛一乙醇和對甲氧基苯甲醛一Ⅳ,Ⅳ一二甲基甲酰胺等四個二元混合體系的密度、黏度數(shù)據(jù);計算了超額摩爾體積礦和混合黏度的變化△叩,并用合適的方程對薩、衄數(shù)據(jù)進行了回歸擬合;最后還用著名的Andrade方程對四

3、個二元混合體系的lru/與1/T之間的關(guān)系進行了關(guān)聯(lián)。在對甲酚法合成對羥基苯甲醛的研究過程中,國內(nèi)外許多學(xué)者對合成的工藝條件進行了大量的研究和試驗工作,如優(yōu)化反應(yīng)條件、后處理條件,篩選高性能高活性的催化劑等,但是都不盡滿意,其原因是僅僅在單一的在合成工藝上進行探索和改進,而忽視了多相反應(yīng)中傳質(zhì)的影響。本文嘗試用一種新的反應(yīng)器一氣升式內(nèi)循環(huán)環(huán)流反應(yīng)器(ALR)提高了氧在反應(yīng)液中的傳質(zhì),以中試的規(guī)模在加壓條件下考察了氣體流速、反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等四個操作因素對合成結(jié)果的影響,初步優(yōu)化最佳反應(yīng)條件:陶瓷型的氣體分布器;P=-0.9MPa:L=0.12m3/h:T-

4、-75℃;t=4h,收率達(dá)到87.5%。關(guān)鍵詞:對甲酚,對羥基苯甲醛,環(huán)流反應(yīng)器,化學(xué)合成,密度,黏度,氧氣溶解度ABSTRACTp-Hydroxybenzaldehyde(PHB)isallimportantfinechemicalintermediate,whichissubstitutedbyaldehydeandphenolgroups,andP—hydroxybenzaldehydeisveryactiveandnowwidelyusedinmanyfields,suchasfragrances,pharmaceuticals,medicines,agric

5、ulturechemicals,mentalplating,finepetrochemicals,liquidcrystals,photosensitivepolymerandSOon.ThewayofcatalyticoxidationofP—cresoltop-hydroxybenzaldehydecomestopeople’Sattentionduetoitsadvantagesincludinghighyieldandclean.1esspollutionandsimpleproductiontechnologyandhigherpurity.Sothispr

6、ocessisbelievedtobethemostpromisingforproductionofp-hydroxybenzaldehyde.InourcountryP—hydroxybenzaldehydehasbeenproductedbythewayoftheoxidationofP-cresolforsomeyears,buttheyieldofp-hydroxybenzaldehydeisnomorethan70%,andthetechnologyisnotmature.Sothestudyonthesynthesisofp-hydroxybenzalde

7、hydeisofgreatimportanceinthispapeLDensitiesandviscositiesandthesolubilityofoxygenweredeterminedtoprovidefundamentaldataforthestudyofreactiontheory,forthesynthesisprocessofPHB,fordynamicsstudyofoxidationofp-cresol,andforengineeringcalculation.Linkingtotheprocessofproductiontechn

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