探究堿式硫酸鎂晶須和片狀粉體的制備研究

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1、分類(lèi)號(hào):學(xué)校代碼:10128UDC:學(xué)號(hào):20041226(碩士學(xué)位論文題目:堿式硫酸鎂晶須和片狀粉體的制備研究英文題目:StudyonPreparationofMagnesiumSulphateWhiskersandFlakePowders研究生:薛建榮學(xué)科名稱(chēng):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:高俊教授鐘宏教授二○○七年六月摘要本文以硫酸鎂和氫氧化鎂為原料,進(jìn)行了水熱法制備堿式硫酸鎂晶須和堿式硫酸鎂片狀粉體的工藝研究。采用化學(xué)分析、掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線衍射(XRD)和紅外光譜分析(FT-IR)等測(cè)試手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,并

2、對(duì)堿式硫酸鎂晶須填充高密度聚乙烯樹(shù)脂后的性能進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明,不同的反應(yīng)條件對(duì)堿式硫酸鎂晶須的合成有不同的影響。通過(guò)分析比較,得出合成晶須產(chǎn)品的適宜水熱條件為:硫酸鎂料漿濃度1.28-1mol·L、硫酸鎂和氫氧化鎂的摩爾比1~4、攪拌強(qiáng)度450r/min、反應(yīng)溫度200℃,反應(yīng)時(shí)間6h。此時(shí)合成的堿式硫酸鎂晶須平均長(zhǎng)度為20~45μm,長(zhǎng)徑比為31以上,表面光滑,纖細(xì)均勻且無(wú)彎曲,純度較高。在合成晶須的過(guò)程中,除考慮水熱合成的各種影響因素外,考察了有機(jī)羧酸類(lèi)(酒石酸、檸檬酸)和磷酸鹽類(lèi)(磷酸鈉、磷酸二氫鈉與次磷酸二氫

3、鈉)等晶體助長(zhǎng)劑對(duì)合成產(chǎn)物的影響。合成產(chǎn)物外觀與晶須有很大的區(qū)別,呈現(xiàn)白色的細(xì)粉末狀,在掃描電子顯微鏡下觀察呈現(xiàn)有規(guī)則的片狀、扇形和層疊狀結(jié)構(gòu)。顯示平均長(zhǎng)度為2μm,厚度為0.052μm,化學(xué)式:MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。因?yàn)闆](méi)有見(jiàn)到有關(guān)的報(bào)道,試驗(yàn)者把它稱(chēng)為堿式硫酸鎂片狀粉體。對(duì)應(yīng)的最佳反應(yīng)條件-1為:硫酸鎂和氫氧化鎂的摩爾比0.65∶0.25,硫酸鎂料漿濃度1.00mol·L,NaH2PO4和Na3PO4是作用效果明顯的晶體助長(zhǎng)劑,反應(yīng)溫度200℃,攪拌強(qiáng)度200r/min,反應(yīng)時(shí)間5h,并且對(duì)其進(jìn)行了相關(guān)

4、表征。把自制的堿式硫酸鎂晶須用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面活性處理后,填充到高密度聚乙烯樹(shù)脂塑料中,與目前工程塑料中普遍使用的氫氧化鎂填料相比較,堿式硫酸鎂晶須對(duì)改善復(fù)合材料的機(jī)械性能和阻燃性能均超過(guò)氫氧化鎂填料。關(guān)鍵詞:堿式硫酸鎂晶須;片狀粉體;水熱法;晶體助長(zhǎng)劑AbstractHydrothermalMethodsynthesizingMagnesiumHydroxideSulfateWhiskersandflakeMgSO4·5Mg(OH)2·2H2OpowdersusingMgSO4andMg(OH)2weredescribed.

5、Theas-preparedsampleswereanalyzedbychemicalanalysisandcharacterizedbyXRD,SEMandFT-IRspectraandsoon.Themechanicalandflameresistancepropertiesofthewhiskersaddedintohigh-densitypolyethylene(HDPE)werealsostudiedinthispaper.BasedonthemorphologyandcrystalstructureofMagne

6、siumHydroxideSulfateWhiskers,thedifferentexperimentconditionsofhydrothermalsynthesizingexercisedifferentinfluenceonsynthesizingprocess.AndthebesttechnologicalconditionsforpreparingtheMagnesiumHydroxideSulfateWhiskerswereputforwardas:the-1concentrationofMgSO4is1.28m

7、ol·L;themolrateofMgSO4toMg(OH)2is1~4;thereactiontemperatureis200℃;thestirintensityis450r/min,andthereactiontimeis6h.ThenicemorphologyMgSO4·5Mg(OH)2·2H2Owhiskersofabout20~45μm/longandabout31rateoflongtodiameterisobtained.Besidesconsideringthehydrothermalconditions,a

8、ddingadditives(citricacid,phosphate)intotheautoclavewereinvestigated.Theresultshowedthatflakewhitepowersweresynthesized.Accordingtoprocessesofinv

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