探索木糖脫水制備糠醛的工藝研究

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1、畋川呲濁⑧天洋大謦碩士學(xué)位論文_^■嘲●嘎■跚

2、躅-娜■I時a一學(xué)科專業(yè):化秈作者姓名:肖文平指導(dǎo)教師:李憑力副研究員天津大學(xué)研究生院2006年1月摘要糠醛是一種重要的化工原料,廣泛用于石油煉制、石油化工、醫(yī)藥、食品及合成橡膠、合成樹脂等行業(yè)。我國糠醛生產(chǎn)工藝落后,在工業(yè)生產(chǎn)中多采用一步法,糠醛收率低,一般只在5096左右,三廢污染嚴(yán)重。兩步法糠醛生產(chǎn)工藝與一步法相比具有糠醛收率高、原料能夠綜合利用等優(yōu)點。兩步法中第一步戊聚糖水解生成戊糖工藝成熟,第二步戊糖生產(chǎn)糠醛的工藝則還需進(jìn)一步的研究。本文以木糖為原料,醋酸為催化劑,詳細(xì)研究了反應(yīng)溫度、催化劑用量、木糖初始濃度等因素

3、對木糖脫水生成糠醛反應(yīng)的影響。并對磷酸催化木糖脫水生成糠醛的工藝條件進(jìn)行了初步研究。此外,對以玉米芯水解戊糖溶液為原料,以硫酸為催化劑時戊糖脫水生成糠醛的工藝條件進(jìn)行了研究。戊糖脫水生成糠醛的反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行,采用電加熱方式,反應(yīng)生成的糠醛一水共沸物由氣相采出閥采出,與工業(yè)生產(chǎn)中通入蒸汽的方式相比,本文的方式更有利于生成的糠醛及時移出反應(yīng)系統(tǒng)。研究結(jié)果表明:隨反應(yīng)溫度的升高糠醛生成速率加快,反應(yīng)中生成的結(jié)焦物的量增加,催化劑用量逐漸減少,催化劑用量對糠醛收率的影響逐漸減小,而糠醛收率則先增加后降低。隨催化劑用量的增加糠醛生成速率加快,反應(yīng)中生成的結(jié)焦物的量增加,而糠

4、醛收率則先增加后降低。隨木糖初始加入量的增加催化劑用量增加,糠醛收率先增加后降低。隨醋酸、磷酸、硫酸的酸性依次增強對反應(yīng)的催化作用增強,反應(yīng)溫度隨之降低,反應(yīng)中生成的結(jié)焦物的量也隨之增加。在以醋酸、磷酸、硫酸為催化劑時,本文所得糠醛收率最高分別為81%、68%、62%,并且醋酸對設(shè)備腐蝕性小,能夠回收利用,因此在戊糖脫水生成糠醛的反應(yīng)中,醋酸是一種較為理想的催化劑。關(guān)鍵詞:糠醛戊糖木糖醋酸磷酸硫酸脫水ABSTRACTFurfulalisallimportantchemicalmaterialandwidelyusedinmanyfieldssuch囂petroleumre

5、fining.petrochemicalindustry,pharmaceuticalsindustry,foodindustry,syntheticrubberandsyntheticresin.Butitstechnologyisout—of-dateinourcountry.Themostlyemployedtechnologyinindustryisone—stepprocess,whichleadstoaloweryieldabout50%andseverewastes.Comparedwithone—stepprocess,two-stepprocessisc

6、haracterizedbymanymeritssuchaShi【gheryieldandsufficientutilizationoflawmaterials.Infact,thefirststepoftwo-stepprocess,i.e.productionofpentosefrompentosanbyhydrolysis.isdeveloped,but嬲thesecondstep,thetechnologyofproductionoffurfuralfrompentoseisunder-developedandneedsfurtherresearches.Inth

7、isthesis,theeffectsofreactiontemperature,catalystamountandtheinitialconcentrationofxyloseontheyieldoffurfuralduringproductionoffurfuralfromxylosedehydrationwereinvestigated.Aceticacid,sulfuricacidandphosphoricacidwereusedascatalystintheexperiments.Whenaceticacidandphosphoricacidwereusedas

8、catalysts,thepurexyloseandwaterwereadoptedasreactantandsolventrespectively.Whereassulfuricacidwasusedascatalyst,therawmaterialWaspentosesolutionhydrolyzedfromtomcore.AsanintermiRentreaction,theexperimentswereconductedinautoclave.Intheexperimentsallthelawmaterialswer

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