lifepo_4石墨烯正極材料的制備工藝與性能研究

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1、分類號密級ＵＤＣ＾ｆ凌又乂李）東纖ＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶ巧ＳＩＴＹＯＦＷＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ碩去專業(yè)學(xué)位論文ＬｉＦｅＰＯ／石墨嫌正極材料的制備工芝與性能硏究（題名和副題名）朱禾龍（作者姓名）指名卑鳳利副教授豐正明工程師學(xué)位類別工程碩壬專業(yè)名稱材料工程研究方向侄巧子電池正化材料制備與改性研究論：時(shí)間２０１６．０３注１：注明《國際十進(jìn)分類法ＵＤＣ》的類號。碩壬學(xué)隹文ＬｉＦｅＰＣＶＣＳｉ巧正極樹料的制備工藝與性能研究作者：朱禾龍指導(dǎo)老師：卑鳳利副教

2、授豐正明王程師南京理工大學(xué)２０１６年３月ＭａｓｔｅｒＤｅｇｒｅｅＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎｓｔｕｄｙｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＧｒａｈｅｎｅｐＭｏｄｉｆｉｅｄＬｉＦｅＰ〇４ＣａｔｈｏｄｅＭａｔｅｒｉａｌｓＢｙＡｕｃｌｍｊＳｕｐｅｒｖｉｓｅｄｂｙＡｓｓ．ＰｗｆＦｅｎｇｌｉＢＥＩＥｎｇｉｎｅｒＺｈｅｎｇｍｉｎｇｅｎＦｇＮａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｊｇｙｇｙＭａｒｃｈ，２０１６

3、聲明本學(xué)位論文是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下取得的研究成果，在本學(xué)，盡我所知位論文中，除了加Ｗ標(biāo)注和致謝的部分外，不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或公布過的研究成果，也不包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過的一材料。與我同工作的同事對本學(xué)位論文做出的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明。Ａ＂研究生簽名；沐奉２〇／（年？月／ｉ日學(xué)位論文側(cè)授權(quán)聲明南京理工大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可Ｗ借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部內(nèi)容，可Ｗ向有關(guān)部口或機(jī)構(gòu)送交并授權(quán)其保存。對于保密論文，、借閥或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部內(nèi)容按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。￣

4、研究生簽名：、三〇年曰牛雜左《＾月／＿］碩±學(xué)位論文ＬｉＦｅＰＯＶ石墨巧正極材料的制備工藝：與性能研究巧要一種性能優(yōu)越的裡離子電池正極材料，，磯酸鐵裡是具有綠色環(huán)保，能量密度高循環(huán)壽命好，安全性能好，對環(huán)境無污染等諸多優(yōu)點(diǎn)。從被人們發(fā)現(xiàn)之初就受到了廣泛地關(guān)注并成為人們研究的熱點(diǎn)。本文主要利用液相沉淀法制各前驅(qū)體磯酸鐵，通過改變不。同的反應(yīng)條件，確定了最優(yōu)化的合成條件利用制備的憐酸鐵通過碳熱還法制備憐酸鐵，裡，產(chǎn)物呈碳包覆中空球殼狀態(tài)，通過超聲破碎手段對制備的材料進(jìn)行處理得到小顆ＬｉＦ，ＬｉＦｅＰ粒的ｅＰ〇４。通過鹽平衡法用氧化石墨稀包覆化小顆粒并將

5、氧化石墨痛還原得到ＬｉＦｅＰＯＶＧ復(fù)合材料。利用氧化石墨巧先負(fù)載Ａｇ納米粒子后再對ＬｉＦｅＰ〇４小顆粒進(jìn)行包覆并將氧化石墨巧進(jìn)行還原得到ＬｉＦｅＰＯＶＡｇ／Ｇ復(fù)合材料。利用ＸＲＤ、粒度分布－Ｉ儀器、ＵＶＶＳ、ＳＥＭ、ＴＥＭ、電化學(xué)工作站、藍(lán)電電池測試系統(tǒng)對材料和材料制成的電池進(jìn)行測試。具體總結(jié)如下：，１．ＷＦｅＣｌ６Ｈ〇和ＨＰ化為原料ＴＡＢ，３２３，Ｃ為表面活性劑利用共沉淀法合成出了目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)體含有結(jié)晶水的磯酸鐵。通過改變反應(yīng)磯鐵投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)ｐＨ１值、表面活性劑添加量、超聲時(shí)間等條件。確定了最佳的反應(yīng)條件為磯鐵投料比為１：、’８５Ｈ２．５

6、４％反應(yīng)溫度為Ｃ、反應(yīng)ｐ值為、表面活性劑添加量為原料鐵鹽質(zhì)量的、超聲時(shí)間選擇１５ｍｉｎ。通過ＸＲＤ、ＳＥＭＴＥＭ、粒度分布、磯鐵含量比分析，此時(shí)制備得到、的ＦｅＰ〇４晶型完美，微觀形貌為４００ｎｍ左右的薄塊狀。２，．采用碳熱還原法，Ｗ制備的ＦｅＰ〇４為前驅(qū)體添加Ｌｉ２Ｃ〇３和葡萄糖研磨混合均°勻。在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，６５０Ｃ高溫鍛燒得到碳包覆的ＬｉＦｅＰ〇４材料。通過ＸＲＤ對材料，材料晶型完美，我們通過碳熱還原法進(jìn)行表征。通過ＳＥＭ、ＴＥＭ觀察材料微觀形貌一制備的ＬｉＦｅＰ〇４材料呈現(xiàn)由許多小顆粒組成的中空球殼結(jié)構(gòu)，小球表面包覆這層較厚－的碳粉層，小球的尺寸在

7、３＾ｌｍ５ｌｍ。通過超聲手段，在水溶劑狀態(tài)下將小球超聲破碎，＾并剝離表面較厚的碳粉層，得到尺寸大小大概在４００ｎｍ左右的ＬｉＦｅＰＯｔ小顆粒。３ＨｕｍｍＶ－ＶＩＳ、．通過采用ｅｒｓ法制備氧化石墨渝得到氧化石墨稀納米片。并通過ＵＴＥＭ對制備的氧化石墨稀進(jìn)行表征。利用鹽平衡法，用氧化石墨巧包覆ＬｉＦｅＰ〇４小顆粒并將氧化石墨巧還原，得到ＬｅＰ〇Ｇ復(fù)合材料。通過ＳＥＭ、ＴＥＭ觀察得到石墨巧包ｉＦ４／覆ＬｉＦｅＰ〇４小顆粒的微觀形貌