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《探究利用工業(yè)級(jí)乙腈制備色譜級(jí)乙腈》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文利用工業(yè)級(jí)乙腈制備色譜級(jí)乙腈姓名：李季申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：張雄福20090601人連理i廣大學(xué)碩十學(xué)位論文摘要由于色譜純乙腈在近紫外波段只有弱吸收，因此廣泛應(yīng)用于紫外分光光度計(jì)、薄層色譜、光譜和高效液相色譜的有機(jī)改性劑和溶劑，而色譜純乙腈的質(zhì)量直接影響分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。通常乙腈的來(lái)源是丙烯氨氧化制備丙烯腈的副產(chǎn)物，因此不可避免的混入丙烯腈、氫氰酸和水等雜質(zhì)。先前的純化工藝中多伴有能源消耗大、產(chǎn)品收率低的精餾過(guò)程，給整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，因此探索簡(jiǎn)單的新工
2、藝以實(shí)現(xiàn)色譜純乙腈的工業(yè)化生產(chǎn)，具有極大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)開(kāi)發(fā)潛力。本文提出臭氧氧化．復(fù)合吸附組合工藝對(duì)工業(yè)級(jí)乙腈凈化以獲得色譜級(jí)乙腈，首次采用連續(xù)氧化與連續(xù)吸附結(jié)合的乙腈純化工藝，主要考察氧化和吸附過(guò)程對(duì)純化效果的影響、吸附劑的再生條件以及對(duì)純化技術(shù)的深入探索。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：1．氧化過(guò)程是乙腈純化工藝的關(guān)鍵步驟，不同的氧化和吸附條件均能給乙腈純化效果造成不同的影響。通過(guò)對(duì)氧化和吸附過(guò)程深入研究發(fā)現(xiàn)，在間歇氧化過(guò)程中，較好的氧化條件是：乙腈的初始量為350ml／min，臭氧濃度是56．2g／m3，氧化時(shí)間16m
3、in：而在連續(xù)化工藝中乙腈的進(jìn)料量為9ml／min、氣體流量為250ml／min，臭氣的濃度為56．2g／m3情況下氧化效果最理想。2．不同吸附劑在吸附過(guò)程起到的作用不盡相同，考察了不同吸附劑單獨(dú)吸附對(duì)純化效果的影響，其中活性氧化鋁在整個(gè)吸附過(guò)程中起到關(guān)鍵作用，而在吸附劑組合吸附實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)3A分子篩、活性炭、13X分子篩和活性氧化鋁的組合使純化效果達(dá)到最好。3．利用氮?dú)獯祾?力口熱再生工藝和熱水沖洗．氮?dú)獯祾撸跓嵩偕に噷?duì)飽和吸附劑進(jìn)行再生實(shí)驗(yàn)。對(duì)比兩種再生方法發(fā)現(xiàn)：熱水沖洗．氮?dú)獯祾?力口熱再生工藝得到吸附
4、劑的再生效果好、再生溫度低，同時(shí)多次循環(huán)再生實(shí)驗(yàn)后的恢復(fù)率仍達(dá)到95％以上。4．在乙腈純化技術(shù)進(jìn)一步探索研究中，利用超聲波和多孔吸附材料對(duì)臭氧進(jìn)行催化氧化，使臭氧的有效利用率明顯提高：在吸附劑的改性過(guò)程中，13X分子篩經(jīng)1％的AI(OH)3改性得到新型吸附劑，處理能力比未負(fù)載的吸附劑提高20％以上。關(guān)鍵詞：乙腈；氧化；吸附；臭氧；色譜純度利剛『：業(yè)乙腈制備色譜純度的乙腈PreparationofChromatographicgradeAcetonitrilefromIndustrialAcetonitrileAb
5、stractChromatographicgradeacetonitrilehasextensiveapplicationinUVspectrophotometer，thinlayerchromatography，DNAsynthesisandhighperformanceliquidchromatography(HPLC)assolventbecauseofitsweakabsorptionpeaksinnearultravioletregion，ofwhichthequantityofchromatograp
6、hicgradeacetonitriledirectlyaffectedtheaccuracyandsensitivity．ThemainsourceofacetonitrileWasfromtheby—productoftheproductionofacrylonitrilebygasphaseoxidationofpropyleneandammoniawithoxygen．T11us．theacetonitrileinevitablycontainedatleastoneormoreofthefollowin
7、gtraceimpurities：acrylonitrile，hydrocyanicacidandperhapswater．Priormethodsofpurilyingacetonitrilegenerallyinvolvethestageofdistillation，whichwerecostlyinenergyandlowyield，anditwillcauseenormouseconomiclossesintheproductionprocess．Thus，itwasofgreatsignificance
8、todevelopnovelandsimplemethodstorealizetheindustrialproductionofchromatographicgradeacetonitrile．Inthispaper，chromatographicgradeacetonitrilehasbeenpreparedfromindustrialacetonitrilebyusi
