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《探索六甲基二硅氮烷的合成研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、授予單位代碼:10459學號或申請?zhí)?05311918密級:鄭州大學碩士學位論文論文題目:六甲基二硅氮烷的合成研究作者姓名:武紅旗學科門類:工學專業(yè)名稱:化學工藝導師姓名、職稱:王留成教授二零零八年五月TheStudyonSynthesisofHexamethyldisilazane(AThesissubmittedforMasterDegree)ByWuHongqiMajor:ChemicalTechnologySuPervisor:Prof.丫VangLiuchengCollegeofChemicalEngineeringZhengzhouUniver
2、sityP.R.ChinaMay20，2008鄭州人學碩{學位論文召石摘3丈六甲基二硅氮烷(HMDS)是一種重要的有機硅試劑，在醫(yī)療、半導體、橡膠等方面具有廣泛的用途。本文在以正己烷為溶劑的溶劑法合成HMDS的基礎上，對現(xiàn)有的工藝條件進行了改進，考察了各個因素對實驗的影響，優(yōu)化了合成工藝條件，并研究了HMDS的水解動力學規(guī)律，測定了含有HMDS的相關溶液的汽液平衡數(shù)據(jù)并進行了關聯(lián)，對HMDS的工業(yè)化生產(chǎn)和基礎研究具有重要的指導意義。在溶劑法合成HMDS的反應液中，有目標產(chǎn)物HMDS，溶劑正己烷和少量的三甲基氯硅烷TMS和HMDS的水解產(chǎn)物六甲基二硅氧烷(M
3、M)。本文采用氣相色譜法對HMDS的合成反應液進行定量分析，該方法簡便、快捷、準確性高，能適應于HMDS的合成過程分析。采用單因素優(yōu)選和正交實驗法，得到了合成HMDS的最佳工藝條件:TMS與正己烷的摩爾比為1:1.5，通NH:速度o.36Lmin一‘，原料滴加速度15min，反應溫度30℃，反應液的處理用5℃的水，反應結束后繼續(xù)通NH3氣30min，通NH3速度0.12L/min，保持溫度為40’C，在該工藝條件下的5次重復實驗結果表明合成HMDS的收率在90%以上。考察了HMDS在不同pH、不同溫度下的水解情況，建立了HMDS的水解動力學方程。研究表明:
4、HMDS的水解符合一級反應規(guī)律，水解速率常數(shù)與溫度關系的表達式為l武一C3.466xlo，/T)+9.979，在ZosK一3osK的溫度范圍內(nèi)，水解速率隨溫度的升高而加快，pH一7時的水解活化能為28.81kJ·mol一‘。HMDs在pH>11時較穩(wěn)定，水解較慢，而在pH<9時水解速率明顯加快。該結果為工業(yè)化生產(chǎn)和進一步的研究提供了基礎數(shù)據(jù)。用改進的Rose釜測定了正己烷一HMDS、MM一HMDS、正己烷一MM三個二元體系的等壓汽液平衡數(shù)據(jù)，用靜態(tài)法測出了HMDS的飽和蒸汽壓，回歸出了HMDs的Antoine常數(shù)，用Herington面積檢驗法對每個體系進
5、行了熱力學一致性檢驗，結果滿足熱力學一致性要求，并用Margules、、認nLaar、wilson和NRTL四個方程模型對汽液平衡數(shù)據(jù)進行了關聯(lián)，結果表明，四個方程模型對正己烷一MM體系的關聯(lián)總體平均相對偏差較大，對正己烷一HMDS和MM一HMDS體系，其最佳配偶參數(shù)能較好地滿足于系統(tǒng)。為HMDS的精餾提純提供了基礎數(shù)據(jù)。鄭州大學碩{一學位論文關鍵詞:六甲基二硅氮烷;六甲基二硅氧烷;正己烷;水解;動力學;汽液相平衡鄭州大學了項十學位論文AbStraCtHexamethyldisilazane(HMDS)15animPortantreagentoforgan
6、icsilicon，ithasbeenwidelyusedinmedicine、semieonduetorandrubber，etc.InthisPaPer，manyProeesseonditionshavebeenimProvedonthebaseofPresentmethod，whiehusinghexaneassolvent，trimethylehlorosilane(TMS)wasammoniatedtoHMDS.ManyfaetorsthataffeettheexPerimentwereinvestigated，theaPProPriateoPe
7、ratingeonditionswereehosen.HydrolysiskinetieslawofHMDSwasstudied，thevaPor一liquidequilibrium(VLE)dataweremeasuredandeorrelatedforrelativesolutionineludingHMDS.ThestudyhasagreatdireetionsignificaneeforindustrialProduetionandbasieresearehonthes戶thesisteehnologyofHMDS.Thereaetionsolut
8、ionofsynthesisHMDSeontainsProduct
