試析由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威的研究

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1、北京化工大學碩士學位論文由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威的研究姓名:官桂玉申請學位級別:碩士專業(yè):化學工程指導教師:李春喜20080515摘要由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威工藝的研究本文研究了由甲基氨基甲酰氯(MCC)制備甲基異氰酸酯(MIC)后,再由MIC制備甲萘威的非四氯化碳過程。文中主要選用了甲苯、氯仿、四氯乙烯三種溶劑來替代四氯化碳。同時在MCC制備MIC的工段引入了有機堿作為除去HCl的縛酸劑;文中主要介紹了三乙胺、N.甲基咪唑(MIM)、N.丁基咪唑(BIM)三種縛酸劑。實驗中首先研究了縛酸劑與HCl反應生成的有機堿鹽酸鹽與MIC溶液的分離,實驗證明甲苯、四氯乙烯作為反應溶劑時,

2、采用壓濾的分離方法;氯仿作為反應溶劑時采用蒸餾的分離方法。分離方法確定后,研究了影響甲萘威產(chǎn)率的各個影響因素;對于MCC分解為MIC的反應,主要研究了有機堿的滴加速度、有機堿的用量、MCC的分解溫度、溶劑的用量、有機堿的種類等因素對甲萘威產(chǎn)率的影響;對于MIC溶液與1.萘酚的反應,主要研究了該反應的最佳反應時間,反應中1.萘酚的用量對甲萘威產(chǎn)率的影響。通過對以上影響因素的研究確定了甲萘威的最佳反應條件:甲苯為溶劑時,MCC:甲苯=1:6(111/m),有機堿:甲苯=1:1(111/m),1.萘酚:MCC:有機堿=1:1:0.98(mol/m01/m01),有機堿的滴加速度在6滴/分

3、鐘,MCC分解溫度為50℃,MIC的甲苯溶液與1.萘酚的反應溫度為108℃,反應時間為2小時;氯仿為溶劑時,MCC:氯仿=1:5(111/m),有機堿:氯仿=1:1(1Il/m),1一萘酚:MCC:有機堿=1:1:0.98(mol/m01/m01),控制有機堿的滴加速度在6滴/分鐘,MCC分解溫度為50℃,MIC的氯仿溶液與北京化工大學碩士學位論文1。萘酚的反應溫度為58℃,反應時間為4小時。在上述最優(yōu)反應條件下,不論溶劑為甲苯或者氯仿,三乙胺和BIM作為縛酸劑時,甲萘威收率相近,都明顯的高于MIM為縛酸劑;在縛酸劑一定時,氯仿為溶劑時甲萘威收率要明顯的比甲苯為溶劑時高。文章最后研

4、究了以BIM為縛酸劑時,對BASIL工藝的應用,并且還考察了BIM的回收再利用。以NaOH回收BIM時,BIM溶液中水含量升高導致甲萘威的收率降低,可以采用熱分解的方法回收BIM。關鍵詞:甲基氨基甲酰氯,甲基異氰酸酯,甲萘威,有機溶劑,有機堿,BASIL工藝IlRESEf氣RCHOFPREn鋤NGCARBARYLBYMETHYLCARBAMYLCHLOIUDE.ABSTRACTThisthesisisfocusedonthepreparationofmethylisocyanate(MIC)bymethylcarbamylchloride(MCC)andthepreparation

5、ofCarbarylbyMIC.Duringthese時oprocessescarbontetrachloridewasnotusedassolvent.Fistly,threesolVentsincludingtoluene,chloroform,andtetrachloroethylenewereselectedtosubstitutecarbontetrachloride.Meanwhilethreekindsofo唱anicalkaliesincludingtriethylamine,N—methylimidazole,N—butylimidazolewereselecte

6、dtoreactwithhydrochloricacid,whichisproducedduringtheprocessofdecomposingMCCtoprepareMIC.1V~廠hentheorj季anicalkalireactedwithhydrochloricacid,itwillbeneutralizedtomuriate.ThemethodofseparingMIC行omthemuriatewasstudiedfistly.ForthesolVentsoftolueneandtetrachloroethylene,pressurizedfiltrationmetho

7、dofseparationwasused,whileforchlorofo加solVent,thedistillationmethodofseparationwasused.AftertheseparationmethodwasdeterI】:1ined,innuencefactorsofpreparingcarbarylbyMCCwereinVestigatedexperimentally.TheseIH北京化工大學碩士學位論文influenciIlgfactosi

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