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《試析稀土多元滲法制備氮化鉬及其電性能》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、哈爾濱工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文稀土多元滲法制備氮化鉬及其電性能姓名：高玉枝申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：李昕20050601摘要本文采用稀土多元滲法對具有Anderson結(jié)構(gòu)的4種含過渡金屬的多金屬氧酸鹽科I-14)。[XM06024H6】(n=3或4，X=Fe”，cr3+，C03+，Ni2+)在600℃、680℃、760℃、840℃條件下，用含Nd、Gd和Er的溶液作滲劑制備氮化鋁，并經(jīng)XRD驗(yàn)證所制備的氮化鉬為六方型。探討了擴(kuò)滲溫度、不同稀土滲劑、擴(kuò)滲時(shí)間對氮化鉬制備的影響，得出不同前驅(qū)體制各氮化鉬的最佳工藝條件：分別以(NH4)。[XM06024H6】(n=3或4
2、，x=Fe”，Cr”，Co”，Ni”)為前驅(qū)體，擴(kuò)滲時(shí)間均為4h；溫度分別為840℃，840℃，680℃，600℃：不同的稀土滲劑對氮化鉬的制備基本無影響。用X光電子能譜(xPs)對擴(kuò)滲后得到的氮化鉬中各元素的電子結(jié)合能進(jìn)行了分析。測試結(jié)果表明：微量Nd和Gd稀土元素均可滲入到所制備的氮化鉬中，并均以正三價(jià)存在；Mo以Mo”和M04+混合價(jià)態(tài)存在，而且Mo”與M04+個(gè)數(shù)比為1．2：1；N以單一價(jià)態(tài)存在。此外，還通過TG—DTA對所制備的氮化鉬進(jìn)行了熱穩(wěn)定性的測試，330．2℃以上TG開始增重，其中DTA在379．2℃和449．0℃有放熱峰，這是因?yàn)榈蛢r(jià)態(tài)Mo在高溫空氣中被氧化
3、的結(jié)果；而761．3℃以上在TG開始失重，對應(yīng)DTA在801．2℃處有吸熱峰，這是N被氧化變成氣體的結(jié)果。用范德堡法分別對稀土多元滲得到的氮化鉬進(jìn)行了導(dǎo)電性測試。結(jié)果表明，室溫下，(NH4)3[CoM06024H6】擴(kuò)滲含Nd滲劑得到氮化鉬電導(dǎo)率口=1．845×103S。cm一，擴(kuò)滲含邑滲劑得到氮化鋁電導(dǎo)率u—j．460×103S·，『'ITI～，而不含稀土離子滲劑得到氮化鉬電導(dǎo)率口=O．206S·cm～。此外，還測定了擴(kuò)滲后材料在不同溫度下的電導(dǎo)率，結(jié)果表明，其電導(dǎo)率隨溫度的升高有兩個(gè)變化過程，室溫到690K電導(dǎo)率呈現(xiàn)負(fù)的溫度系數(shù)即金屬行為，而690K到800K電導(dǎo)率呈現(xiàn)正的
4、溫度系數(shù)即半導(dǎo)體行為。關(guān)鍵詞稀土多元滲：制備；氮化鋁；電性能AbstractTherareearthCO·permeationwerecarriedOUtOil(NH4)n[XM06024H6](n=3or4，X=Fe”，Cr3+，Co”，Nr)withAndersonstructurepolyoxometalates(POM)topreparethemolybdenumnitrideat600℃．680℃．760℃and840℃MoreovertheproductswereexaminedwithXRDmeasurement．TheresultshowedthattheMoN
5、hasthehexagonalsymmetry．Itwasdiscussedthatreactivetemperature．permeatingreagentandreactivetimeinfluenceonpreparedcompoundsandfoundtheoptimalmethodtopreparethemolvbdenumnitride．840℃，840℃，680℃，600℃and4hoursareidealforpreparingthemolybdenuml。tl“Lt?IUcbyrareearthCO-permeationwithprecursorsof(NH4
6、)n[XM06024H6](n。3或4，X=Fe3一，Cr3+，C03+，Ni2+)respectively．ThereisnoevidencethattheformationofmolybdenumnitridesbyrareearthreagentsThemolybdenumnitrideswereinvestigatedbyX-rayphotoemissionspectroscopy(xPs)andtheresultshowedthattheminimumNdandGdcarlpermeateintotheinterfaceofthecompoundsandtheyfir
7、einformatingofNd。andGd—TherearetwodifferentMostatesthatareMo”andM04+whilethereiSoneNstate．Inadditon．theatomicratioofMo”andMo”inthemolybdenumnitrideapproximates1．2：1．MoreoverthethermalstabilitiesofthemolybdenumnitridewerecharacterizedbyTG．DTA．Therea
