懸浮聚合制備聚甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)微球?qū)嶒?yàn)方案

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1、懸浮聚合制備聚甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)微球?qū)嶒?yàn)方案實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：懸浮聚合制備聚甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)微球?qū)嶒?yàn)?zāi)康模?、用懸浮聚合制備聚甲慕丙烯酸甲酯交聯(lián)微球2、測(cè)試聚甲基丙烯酸甲酯的性能（粒徑、單體轉(zhuǎn)化率、粒子成分）實(shí)驗(yàn)原理:1、漠化法則定甲基丙烯酸甲酯的純度漠化法是含碳碳雙鍵化合物定量測(cè)定常用的化學(xué)方法，此種方法的原理是測(cè)定加成到雙鍵上的漠量，其反應(yīng)如下：CH2=C-COOH+Br2ch3>ch2-c-coohAr習(xí)慣上常用“漠值”表示加成到雙鍵上的澳量，所謂“澳值”是指加成到100g被測(cè)定物質(zhì)上所用澳的克數(shù)。將實(shí)測(cè)澳值與理論澳值比較，即可求出該不飽和化合物的純度。漠化法是在被測(cè)定的試

2、樣中加入漠液或能產(chǎn)生漠的物質(zhì)一一漠化試劑。常用的澳化試劑為澳-四氯化碳溶液、澳-乙醇溶液和澳化鉀-漠酸鉀溶液。前者是強(qiáng)烈的漠化劑，在漠加成的同吋，也常伴隨發(fā)生取代反應(yīng)，尤其是帶側(cè)鏈的不飽和化合物，更容易發(fā)生取代反應(yīng)。而后者是在酸性介質(zhì)中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)生成澳。這種漠化試劑可以大大降低取代反應(yīng)發(fā)生，常用于易發(fā)生取代反應(yīng)的不飽和化合物。漠與雙鍵加成。過(guò)量的漠使碘化鉀析岀碘。然后用硫代硫酸鈉溶液滴定碘，從而間接求岀樣品的漠值和純度。2、懸浮聚合原理懸浮聚合是將單體以微珠形式分散于介質(zhì)中進(jìn)行的聚合。從動(dòng)力學(xué)的觀(guān)點(diǎn)看，懸浮聚合與本體聚合完全一樣，每一個(gè)微珠相當(dāng)于一個(gè)小的木體。懸浮聚合

3、克服了本體聚合中散熱困難的問(wèn)題，但因珠粒表面附有分散劑，使純度降低。當(dāng)微珠聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠Z間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團(tuán)，為此必須加入適量分散劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。由于分散劑的作用機(jī)理不同，在選擇分散劑的各類(lèi)和確定分散劑用量時(shí)，要隨聚合物種類(lèi)和顆粒要求而定，如顆粒大小、形狀、樹(shù)脂的透明性和成膜性能等。同時(shí)也要注意合適的攪拌強(qiáng)度和轉(zhuǎn)速，水與單體比等。懸浮聚合是目前工業(yè)上應(yīng)用廣泛的一種聚合物生產(chǎn)方法。不溶于水的單體以小液滴狀態(tài)懸浮在水中進(jìn)行的聚合反應(yīng)稱(chēng)懸浮聚合，體系主要有四個(gè)組分：?jiǎn)误w,引發(fā)劑，水和分散劑。一般控制油水比即油：水

4、二1：1?1：1.3,實(shí)驗(yàn)室中可更大一些。單體液層在攪拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒徑的大小主要由攪拌的速度決定，懸浮聚合物一般粒徑在0.01?5mm之間，常取0.05?1.5mm。由于油水兩相間的表面張力可使液滴粘結(jié)，必須加入分散劑以降低表面張力，保護(hù)液滴，使形成的小珠有一定的穩(wěn)定性。分散劑可用聚乙烯醇(PVA)、明膠、聚丙烯酸等高分子或不溶于水的無(wú)機(jī)鹽，如CaCO3>BaS04等。對(duì)孤立的小珠本身而言，實(shí)際上仍屬木體聚合，所以符合木體聚合的一般規(guī)律。本實(shí)驗(yàn)原理為：在一定的分散介質(zhì)水中，加入定量的甲基丙烯酸甲酯單體,通過(guò)攪拌器產(chǎn)生的剪切作用力，以及液滴的界面張力和水溶

5、性分散劑的作用，使油相單體能夠分散成液滴，并且穩(wěn)定地懸浮于介質(zhì)水中。在油溶性引發(fā)劑的作用下，在液滴內(nèi)進(jìn)行聚合。實(shí)驗(yàn)用品(儀器、藥品)甲基丙烯酸甲酯(MMA)、NaOH,去離子水，無(wú)水氯化鈣，聚乙烯醇(PVA),堿式碳酸鎂，過(guò)氧化苯甲酰(BPO),雙甲基丙烯酸甲酯(EGDMA),氯化鈉1?攪拌器2■密封套3■溫度計(jì)4-溫度計(jì)套管5■冷凝管6■三口瓶實(shí)驗(yàn)操作步驟:1、甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是無(wú)色透明的液體，其沸點(diǎn)為100.3~100.6°C；密度:Df=0.937；折光率/?D20=1.4138o甲基丙烯酸甲酯常含有穩(wěn)定劑對(duì)苯二酚。首先在1000mL分液漏斗中加入7

6、50mb甲基丙烯酸甲酯(MMA)單體，用5%的NaOH水溶液反復(fù)洗至無(wú)色(每次用量120^150mL),再用蒸績(jī)水洗至中性，以無(wú)水硫酸鎂干燥后靜置過(guò)夜,然后進(jìn)行減壓蒸憾，收集46°C/13332.2Pa(100mmHg)的憾分2、甲基丙烯酸甲酯的純度分析用自制的小玻璃泡準(zhǔn)確稱(chēng)量0.1800^0.2000g甲基丙烯酸甲酯試樣①，放入磨口錐形瓶中，加入lOmL37%醋酸做溶劑。用玻璃棒小心地將玻璃泡壓碎，用少量蒸館水沖洗玻璃棒。用移液管準(zhǔn)確吸取50mL0.lmolKBr-KBrO3溶液②，注入錐形瓶中。迅速加入5mL濃鹽酸，蓋緊瓶塞，搖勻后，避開(kāi)直射日光放置20min,其間應(yīng)不

7、斷搖動(dòng)，然后加入固體KI1g,搖動(dòng)使之溶解后，在暗處放置5min,用0.05molNa2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液③滴定。當(dāng)溶液呈淺黃色時(shí),加入2mL1%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。記錄讀數(shù)。重復(fù)以上試驗(yàn)二次。并同吋做空白試驗(yàn)二次。數(shù)據(jù)處理：浪值=（2-28-1）m純度,％=3-"）>