探秘ⅴ_信息與通信_(tái)工程科技_專業(yè)資料

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1、現(xiàn)代儀器分析不完全探秘一、序論1?儀器分析:指那些采用專業(yè)的儀器設(shè)備，通過測量能表征物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)的物理量來確定其化學(xué)組成，含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析方法。二、光譜發(fā)導(dǎo)論1?紫外可見：波長范圍：近紫外光區(qū)：200-400nm；可見光區(qū)：400-780nmo2.光譜分析法的分類：a.按照光譜產(chǎn)生方式的不同，可以分為發(fā)射光譜、吸收光譜和散射光譜b.按照產(chǎn)生光譜的物質(zhì)類型不同可分為原子光譜、分子光譜和固體光譜c.按照光譜的性質(zhì)和形狀可分為線狀光譜、帶光譜和連續(xù)光譜三、紫外可見光譜法1.躍遷類型：I?o->0決躍遷：所需能量最大；o電子只有吸收遠(yuǎn)紫外光

2、的能量才能發(fā)生躍遷；飽和烷繪的分子吸收光譜出現(xiàn)在遠(yuǎn)紫外區(qū)；］I?nTO水躍遷：所需能量較大。大部分在遠(yuǎn)紫外區(qū)，近紫外區(qū)仍不易觀察到。含非鍵電子的飽和繪衍生物（含NQS和鹵素等雜子）均呈現(xiàn)rwo*躍迅III?ntit水躍遷:AE較小，處于遠(yuǎn)紫外區(qū)的近紫外端或近紫外區(qū)。強(qiáng)吸收，含不飽和基團(tuán)（?C三C?，?C=C?等）IV?nTH水躍遷：所需能量最小。含有雜原子不飽和基團(tuán)，如UQUS、?等化合物，其非鍵軌道孤對電子吸收能量后，向tt★躍遷V?電荷遷移躍遷：2影響紫外可見吸收光譜的因素⑴共輒效應(yīng)⑵助色效應(yīng)⑶超共輒效應(yīng)⑷溶劑效應(yīng)（1）紫外?可見無吸收；（2

3、）要考慮對被測物質(zhì)可能產(chǎn)生的影響。⑸空間效應(yīng)由于空間阻礙，使共轆程度降低，產(chǎn)生藍(lán)移和減色效應(yīng)。⑹體系pH?的影響3.影響比耳定律的因素：（1）化學(xué)因素:真溶液、稀溶液、穩(wěn)定溶液（2）物理因素①單色光②非平行光③透光率測量誤差4.干擾及消除方法干擾：a.干擾組分本身有顏色或與顯色劑反應(yīng)b.干擾物質(zhì)在測量條件下從溶液中析出，使溶液變渾濁。c.干擾物與待測物或顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物，使顯色反應(yīng)不能進(jìn)行消除辦法：a.控制酸度。b.加入掩蔽劑c.利用氧化還原反應(yīng)，改變干擾離子的價(jià)態(tài)或利用沉淀、層析等辦法分離干擾物質(zhì)。d.利用化學(xué)計(jì)量學(xué)，如雙波長法。e.利

4、用參比溶液消除顯色劑和某些共存有色離子的干擾四、分子發(fā)光分析法1?影響熒光強(qiáng)度的因素①溶劑影響?（1）溶劑極性的影響（2）溶劑的紫外吸收。?:?（3）溶劑的純度（4）溶劑的粘度②溫度的影響③溶液pH①實(shí)驗(yàn)用具的影響洗滌器皿的合成去污劑常能產(chǎn)生很強(qiáng)的熒光；分液偏斗上涂的潤滑油也有很強(qiáng)的熒光；溶液中微生物的產(chǎn)生；濾紙中的雜質(zhì)。②內(nèi)濾光作用和自吸現(xiàn)象③熒光猝滅的影響④光分解五、原子發(fā)射光譜法1?原子發(fā)射原理①由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，返回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征光譜(線狀光譜)3E=E2?E1=hc/入③元素的原子光譜各不相同，具有明顯的特征。④由于待測元素原子

5、的能級結(jié)構(gòu)不同?因些發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對樣品進(jìn)行定性分析。⑤而根據(jù)待測元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測定。2.1CPW點(diǎn)：(1)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好(2)“趨膚效應(yīng)"，渦電流在外表面處密度大(3)ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響小；(4)Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??；(5)無電極放電，無電極污染六、原子吸收光譜法1.為什么使用銳線光源？原子吸收光譜儀光源的作用是輻射待測元素的特征光譜線，為了測定待測元素的峰值吸收，必須采用待測元素制成的銳線光源。最常用的光源是"空心陰極燈"2.原子化器的名字火焰原子化

6、器、電熱原子化器、氫化物發(fā)生原子化器、冷蒸氣原子化器、原子捕集技術(shù)3.有哪三種火焰狀態(tài)？適合分析何種化合物？按火焰燃?xì)夂椭細(xì)獗壤牟煌鹧娣譃槿悾夯瘜W(xué)計(jì)量火焰：燃?xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近，又稱為中性火焰。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低富燃火焰：燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰。又稱還原性火焰?；鹧娉庶S色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強(qiáng)，適合于易形成難離解氧化物元素的測定。貧燃火焰：又稱氧化性火焰，即燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰。氧化性較強(qiáng)，火焰溫度較低，適用易離解、易電離元素的原子化，如堿金屬、堿土金屬和不易被氧化的元素等。4?石墨

7、爐的工作過程？石墨爐組成：包括電源、保護(hù)系統(tǒng)和石墨管三部分。a.干燥：溫度80-120^,時(shí)間：20~30秒。蒸發(fā)加熱以除去水分。以防止試樣突然沸騰。b.灰化：溫度:350-1200度，時(shí)間：20?60秒。即除去共存的有機(jī)物質(zhì)或低沸點(diǎn)無機(jī)物。c.原子化：溫度15043000度，在高溫下使分析元素的信號峰從基體中分離出來，在所選定的條件中應(yīng)保護(hù)熱量、原子化時(shí)間、停留時(shí)間等足夠穩(wěn)定。d.凈化(熱除)：溫度3500度，時(shí)間3秒。除去石墨管中殘留物質(zhì)，消除其記憶效應(yīng)，以便下一個(gè)試樣的測定。2.原子吸收光譜法的干擾及抑制原子吸收光譜法的干擾可分為三類：㈠光

8、譜干擾㈡物理干擾(基體干擾)㈢化學(xué)干擾㈠光譜干擾①光源在單色器的光譜通帶內(nèi)存在與分析線相鄰的其它譜線①與共存元素的光譜線重疊引起的干擾②