苯佐卡因的制備

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1、.燕京理工學院基礎化學綜合實驗報告題目苯佐卡因的制備學院化工與材料工程學院專業(yè)班級應用化學1205指導教師顧明廣完成日期2015年4月17日......摘要通用名稱：苯佐卡因英文名稱：BenzocaineNA作用：1.紫外線吸收劑。主要用于防曬類和曬黑類化妝品，對光和空氣的化學性穩(wěn)定，對皮膚安全，還具有在皮膚上成膜的能力。2.非水溶性的局部麻醉藥。苯佐卡因作用的特點是起效迅速，約30秒鐘左右即可產(chǎn)生止痛作用，且對粘膜無滲透性，毒性低，不會影響心血管系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)。關鍵詞：苯佐卡因吸收劑麻醉藥引言目前苯佐卡因的合成路線有如下3種：第一

2、條路徑原料易得，操作方便，適合于實驗室小量制備。第二、三條路徑步驟少、產(chǎn)率高，尤以第二條路線效果最佳，具有實驗步驟少、操作方便、產(chǎn)率高的優(yōu)點。一、苯佐卡因及反應中間體的物理化學性質(zhì)1、苯佐卡因的物理和化學性質(zhì)：無色斜方形結晶，無嗅無味。分子量165.19。熔點88-90℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄欖油、稀酸。難溶于水。...2、對甲基乙酰苯胺的物理和化學性質(zhì)：別名：N-乙酰對甲苯胺；4-乙酰氨基甲苯；4ˊ-甲基乙酰苯胺英文名：N-Acetyl-4-toluidine分子量149.19結構式無色針狀結晶。溶于乙醇、乙醚、乙

3、酸乙酯、冰乙酸和熱水，微溶于水、苯和粗汽油。相對密度1.212。熔點153℃。沸點307℃（升華）。3、對乙酰氨基苯甲酸的物理和化學性質(zhì)別名：2-乙?；郊姿?；鄰乙?；郊姿幔槐揭彝?2-羧酸；3-羥基-3-甲基-2-苯并[C]呋喃酮英文名：2-Acetylbenzoicacid分子量：164.16結構式針狀結晶，溶于乙醇和熱水，微溶于冷水。熔點114～115℃。沸點110～112℃（0.27kPa）。與氨基酸經(jīng)縮合反應用于成環(huán)作用。經(jīng)環(huán)合作用合成稠環(huán)化合物。經(jīng)還原性胺化作用制備異二氫吲哚衍生物。與氨基酸環(huán)縮合反應合成二環(huán)噁唑烷酮。

4、制備3-亞甲基-2-苯并[C]呋喃酮基（MDIP）氨基酸。4、對氨基苯甲酸物理和化學性質(zhì)：淡棕黃色晶體，純品為無色針狀晶體，久置空氣或見光易氧化變黃。味苦。熔點188℃。相對密度1.374。是兩性物質(zhì)，可溶于酸、堿中，對酸堿溶液穩(wěn)定，對強氧化劑不穩(wěn)定。易溶于沸水，醇、醚、乙酸乙酯和冰醋酸中，稍溶于冷水，不溶于苯、石油醚中。...材料與方法一．實驗藥品、裝置及儀器1.藥品對甲苯胺、高錳酸鉀、無水乙醇、95%乙醇溶液、乙酸乙酯、鋅粉、無水硫酸鎂、七水硫酸鎂、濃鹽酸、18%鹽酸溶液、濃硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸鈉溶液2.裝置

5、圖1圖2圖33.儀器儀器名稱生產(chǎn)單位紅外吸收光譜儀TENSOR27德國BRUCKS公司循環(huán)水式多用真空泵(SHB-Ⅲ)鄭州長城科工貿(mào)有限公司W(wǎng)RS-1B數(shù)字熔點儀上海精密儀器有限公司二．實驗步驟1）對甲基乙酰苯胺的合成...反應：在100mL圓底燒瓶中，加入10.7g對甲苯胺（0.1mol,M=107.16g/mol）后，緩慢加入14.4mL冰醋酸(0.25mol)及少許鋅粉（約0.1g），混合均勻后，裝上刺形蒸餾柱（如圖2）。將圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使對甲苯胺溶解，溶液成褐黃色。然后逐漸升高溫度達到100℃左右，維持溫度在

6、100℃-110℃反應約1.5小時，蒸出大部分水和剩余的乙酸，溫度下降，表示反應結束。然后趁熱將反應混合物倒人盛有200mL冷水的燒杯中（注意不要鋅粉倒出），立即有白色固體析出，冷卻結晶，抽濾。取2g粗產(chǎn)品加10ml的7：3的乙醇—水溶液進行重結晶，抽濾得白色固體，干燥，稱重并測其熔點。熔點為148.1-148.6℃。2）對乙酰氨基苯甲酸的合成芳胺的?；勺鳛榘被谋Ｗo基-乙酰基衍生物，降低芳胺對氧化降解的敏感性。用高錳酸鉀進行化學氧化。反應：在500mL燒杯中，加入對甲基乙酰苯胺8.2g（0.05mol，M=149.16g/mol

7、），36.9g七水硫酸鎂，450ml冷水。同時在500ml燒杯中緩慢加入31.6g高錳酸鉀溶液（50ml），加熱至85℃...充分攪拌，至溶液點在濾紙上紫色環(huán)消失，物質(zhì)成深褐色，趁熱抽濾（用兩層濾紙），因濾液還有顏色，故再抽濾一次。得無色溶液，（如果在1h后紫色環(huán)沒有消失則停止加熱趁熱抽濾（用兩層濾紙）冷卻至室溫用加入適量乙醇煮沸至溶液呈棕色，抽濾）加入20%硫酸至酸性PH2-3，生成白色沉淀，冷卻，抽濾，存放。3）對氨基苯甲酸的合成反應：在100mL圓底燒瓶中加入3.4g對乙酰氨基苯甲酸，加入約28.8mL的18%的鹽酸進行水解，

8、用小火緩緩回流30min。待反應物冷卻后，加入50ml水用10%氨水中和，PH≈5-6，加入少量冰醋酸（30ml加1ml）充分搖振后置于冰浴中驟冷以引發(fā)結晶（因本產(chǎn)品結晶困難可用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁促進結晶），冷卻結晶后，抽濾收集產(chǎn)物，