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《應(yīng)用分析手冊》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、一、AF7500原子熒光光度計推薦分析條件1砷測定的參考條件爐高：0mm爐溫：300℃載氣：100～200mL/min屏蔽氣：600mL/min燈主電流：90mA燈輔電流：50mA負高壓：-300～-360V熒光測定液介質(zhì)：鹽酸（高純）＋硫脲＋抗壞血酸酸度：5.3%(V/V)載液：5.3%(V/V)鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.2%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)1.1標準儲備液的配制稱取1.320gAs2O3 溶解于25mL20%(w/v)KOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%(v/v)硫酸稀釋至刻
2、度，搖勻，此溶液的濃度為1.000mg/mL.1.2標準系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的砷儲備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL砷的標準液。用此溶液按下表配制標準系列：標樣號加入1.00μg/mL標樣體積（mL）加入26.5%鹽酸體積（mL）加入硫脲－抗壞血酸混合液*體積（mL）用水稀釋至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.0020.0201000.0021.0019.0201000.01032.0018.0201000.02044
3、.0016.0201000.040510.0010.0201000.100*混合液為5%硫脲＋5%抗壞血酸的水溶液。1.3硼氫化鉀溶液的配制稱取5gKOH，溶于1000mL純水中，溶解后加入12g硼氫化鉀，攪拌溶解后過濾備用。1.4載液配制5.3%(V/V)的鹽酸溶液。1.5注意事項A．理好的待測樣品必須用5%硫脲+5%抗壞血酸混合液預(yù)先還原五價砷至三價，且還原時間以15min以上為宜。B．應(yīng)盡量選擇優(yōu)級純以上的試劑，以降低空白值。C．硼氫化物濃度對砷的測定有較大影響，應(yīng)保證其配制濃度大于等于推薦值。D．夏季氣溫高，K
4、BH4揮發(fā)過快，可適當提高KBH4的濃度。2銻測定的參考條件爐高：0mm爐溫：200℃載氣：100～200mL/min屏蔽氣：400～500mL/min燈主電流：60mA燈輔電流：40mA負高壓：-320V～-400V熒光測定液介質(zhì)：鹽酸（高純）＋硫脲＋抗壞血酸酸度：5.3%(V/V)載液：5.3%(V/V)鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.2%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)2.1標準儲備液的配制稱取2.743g酒石酸銻鉀（KSbC4H4O7·H2O），溶于（1＋4）的鹽酸中，移入1000mL容量瓶，用（1＋4）
5、的鹽酸稀釋至刻度，搖勻，此溶液的Sb濃度為1.000mg/mL。2.2標準系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的銻標準儲備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL銻的標準液。用此溶液按下表配制標準系列：標樣號加入1.00μg/mL標樣體積（mL）加入高純鹽酸體積（mL）加入硫脲－抗壞血酸混合液*體積（mL）最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.0020201000.00021.0019201000.01032.0018201000.02044.0
6、016201000.040510.0010201000.100*混合液為5%硫脲＋5%抗壞血酸的水溶液。2.3硼氫化鉀溶液的配制稱取5gKOH，溶于1000mL純水中，溶解后加入12g硼氫化鉀，攪拌溶解后過濾備用。2.4載液配制5.3%(V/V)的鹽酸溶液。2.5注意事項：A．處理好的待測樣品必須用5%硫脲+5%抗壞血酸混合液預(yù)先還原五價銻至三價，且還原實效以15min以上為宜。B．應(yīng)盡量選擇優(yōu)級純以上的試劑，以降低空白值。C．室溫低于15℃時反應(yīng)不穩(wěn)定，熒光強度信號低。D．夏季氣溫高，KBH4揮發(fā)過快，可適當提高KB
7、H4的濃度。3鉍測定的參考條件爐高：0mm爐溫：100℃載氣：60～100mL/min屏蔽氣：400～450mL/min燈主電流：70mA燈輔電流：50mA負高壓：-350V～-400V熒光測定液介質(zhì)：鹽酸（高純）酸度：4%載液：4%（V/V）鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.3%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)3.1標準儲備液的配制稱取1.000g高純金屬鉍，用（1＋1）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用純水稀釋至刻度，搖勻，此溶液的鉍濃度為1.000mg/mL。3.2標準系列溶液的配制吸取1.00m
8、L濃度為1.000mg/mL的鉍標準儲備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用4%(V/V)鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL鉍的標準液。用此溶液按下表配制標準系列：標樣號加入1.00μg/mL標樣體積（mL）用4%HCl稀釋至最終體積(mL)濃度 (μg/mL)10.00500.0020.50500.0131.00500.024
