汽車尾氣凈化催化劑中鉑

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1、汽車尾氣凈化催化劑中鉑、鈀、銠量的光度法測定馬媛1、李振亞2、方衛(wèi)1、易秉智2（貴研鉑業(yè)股份有限公司，云南省昆明市高新區(qū)科技路988號，650106）（貴研催化劑有限責(zé)任公司，云南省昆明市高新區(qū)科高路669號，650106）摘要：本文建立了汽車尾氣凈化催化劑中鉑、鈀、銠量光度測定的方法。方法適用于新制的和失效的汽車尾氣凈化催化劑。元素測定范圍：Pt和Pd0.002%～0.5%；Rh0.002%～0.06%。方法加標(biāo)回收率為：98.40%～102.67%(PtPd)、90.13%～101.33%(Rh)。關(guān)鍵詞：汽車用催化劑，鉑、鈀、銠含量，光度法前言隨著工業(yè)時代的到來，汽車尾氣的排放已成

2、為主要的大氣污染源?，F(xiàn)在世界上許多國家均已立法限制汽車尾氣排放量，并重點(diǎn)防治汽車尾氣排放量。汽車尾氣的治理包括機(jī)內(nèi)凈化控制和機(jī)外凈化控制，自1974年美國首次在汽車上安裝尾氣凈化轉(zhuǎn)化器以來，這成為世界通用的治理汽車尾氣污染最有效的機(jī)外凈化控制方法。其中的核心部分是汽車尾氣凈化催化劑，它的作用機(jī)理是：通過浸漬的方式將貴金屬（Pt、Pd和Rh）負(fù)載在γ-Al2O3等大比表面物質(zhì)上，制備成涂層，然后擔(dān)載在多孔蜂窩載體（多為堇青石成分，組成為5SiO2·2Al2O3·2MgO）上，充分利用貴金屬獨(dú)特的催化性能，將汽車尾氣中的有害成分一氧化碳、碳?xì)浠衔?、氮氧化物等轉(zhuǎn)化為二氧化碳、水、氮?dú)獾取４呋?/p>

3、劑按貴金屬組成比例不同分為Pt催化劑、Pd催化劑、Pt/Pd催化劑、Pt/Rh催化劑、Pd/Rh催化劑和Pt/Pd/Rh催化劑等，含量范圍約0.001%～1.0%。我國汽車工業(yè)的迅猛發(fā)展帶來汽車尾氣凈化催化劑生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化、規(guī)?；?，每年安裝及替換下來的催化劑數(shù)量都在不斷的增加，消耗和占據(jù)著大量貴金屬資源，貴金屬資源本身就是一種不可再生的戰(zhàn)略性資源，而且貴金屬價格昂貴,因此，研制、生產(chǎn)、使用和回收汽車尾氣凈化催化劑,都需要準(zhǔn)確測定貴金屬的含量，制定相應(yīng)的汽車尾氣凈化催化劑貴金屬檢測方法標(biāo)準(zhǔn)成為一項(xiàng)十分迫切的任務(wù)。文獻(xiàn)報道對汽車尾氣凈化催化劑中鉑、鈀、銠的測定文獻(xiàn)多用試金重量法、分光光度法、原

4、子吸收光譜法(AAS)、X-射線熒光光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)等[1～11]。國外的分析工作者對汽車尾氣凈化催化劑中貴金屬的測定也很謹(jǐn)慎，他們大多采用分離和富集的手段，再與ICP、AAS、XRF、分光光度計等儀器聯(lián)用，其中使用最多的是ICP-AES。我國研制、生產(chǎn)、回收汽車尾氣凈化催化劑的工作起步于七十年代。貴研鉑業(yè)股份有限公司的前身—昆明貴金屬研究所，是國內(nèi)最早開展汽車尾氣凈化催化劑研究的單位之一，從七十年代至今，技術(shù)水平始終處于國內(nèi)外領(lǐng)先水平，多年來，為配合本單位汽車尾氣凈化催化劑的研制、生產(chǎn)和廢汽車尾氣凈化催化劑貴金屬回

5、收工藝流程的研究與生產(chǎn)，我們建立過多種分析測定方法，并在大量研究成果的基礎(chǔ)上，于1999年制定并實(shí)施了相關(guān)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“汽車尾氣凈化催化劑中鉑、鈀、銠含量的測定法”[12]，即鉑、鈀用二芐基二硫代乙二酰胺－碘化鉀－抗壞血酸體系雙波長分光光度法同時測定；銠用28－巰基苯并噻唑－溴化亞錫萃取光度法測定，方法經(jīng)長期生產(chǎn)實(shí)踐考驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡便，適應(yīng)性強(qiáng)，選擇性好，精密度和準(zhǔn)確度高，是目前各種分析方法中較理想的方法，故在此基礎(chǔ)上將其完善并制定為汽車尾氣凈化催化劑鉑、鈀、銠量測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法。本方法適用于新制汽車尾氣凈化催化劑（未使用過的），失效汽車尾氣凈化催化劑（使用過的），元素測定范圍：Pt

6、和Pd0.002%～0.5%；Rh0.002%～0.06%。方法加標(biāo)回收率為：98.40%～102.67%(PtPd)、90.13%～101.33%(Rh)。實(shí)驗(yàn)部分1試劑及材料本方法所用水均為二次蒸餾水。鹽酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、過氧化氫(30%)、乙酸(36%)、氫溴酸(40%)等試劑均為分析純；二芐基二硫代乙二酰胺(DbDO):10g/L丙酮溶液；碘化鉀溶液：100g/L；抗壞血酸(Vc)溶液：50g/L；2-巰基苯并噻唑(MBT)：0.1mol/L乙醇溶液；溴化亞錫溶液：22.5gSnCl2·2H2O溶于100mL氫溴酸中，用時現(xiàn)配；溴化鈉溶液：40

7、0g/L；乙酸銨溶液：100g/L；磷酸三丁酯(TBP)-四氯化碳(CCl4)混合液：相等體積混合；鉑標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.1000g鉑絲（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%）于200mL高型燒杯中，加入10mL混合酸，蓋上表面皿，置于電熱板上低溫加熱溶解。加入1mL氯化鈉溶液，低溫蒸發(fā)至近干，加3～5mL鹽酸趕硝酸二次。加入10mL鹽酸（4.1），移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含1mg鉑；鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：20μg/