環(huán)氧樹脂主要性能指標(biāo)的檢測方法

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1、word完美格式三、環(huán)氧樹脂主要性能指標(biāo)的檢測方法1、環(huán)氧樹脂環(huán)氧值、環(huán)氧當(dāng)量的測定可用光譜分析法或化學(xué)分析法進行分析，光譜分析比化學(xué)分析容易操作，但是需要用標(biāo)準試祥做成定量線。①光譜分析法用紅外光譜、拉曼光譜或核磁共振光譜等分析方法是很普及的，可用于環(huán)氧樹脂的定性分析或環(huán)氧基的定量分析。紅外光譜吸收法:首先用一系列已知環(huán)氧當(dāng)量的環(huán)氧樹脂的紅外光譜做出A910cm－1／A1610cm－1(其中910cm－1是環(huán)氧基的吸收峰，1610cm－1是苯環(huán)的吸收峰)基線，然后做出A910cm－1／A1610cm－1與環(huán)氧當(dāng)量標(biāo)準曲線。這樣在測定某一環(huán)氧樹脂試樣的環(huán)氧當(dāng)量時，只需知道該環(huán)氧樹脂A910

2、／M1610的比值，即可確定其環(huán)氧當(dāng)量。②化學(xué)分析法常用的化學(xué)分析方法是在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，使用過量的鹽酸與環(huán)氧基作用，定量生成氯醇，將過且的鹽酸用堿滴定法定量，。常用的溶劑有丙酮、無水醚、吡啶等。有時不用鹽酸，而用溴化化氫酸、碘化鉀與鹽酸、過氯酸與季銨溴化物等為鹵化劑，進行直接滴定。方法多種多樣，現(xiàn)今國際上通用的分析法是高氯酸法，適用于各種環(huán)氧樹脂，但操作過程繁瑣。另外還有鹽酸／丙酮法、鹽酸吡啶法以及鹽酸二氧六環(huán)法。我國沿用的測定方法以鹽酸一丙酮法和鹽酸一吡啶法，其中鹽酸一丙酮法較適用于分子量在1500以下的環(huán)氧樹脂，而精心整理學(xué)習(xí)幫手word完美格式鹽酸一吡啶法較適用于分子量在1500以上

3、的環(huán)氧樹脂。相對來說，鹽酸一丙酮法應(yīng)用較多。溴化季按鹽直接滴定法a）原理原理是通過高氯酸（HClO4）與溴化四乙基銨（NEt4Br）反應(yīng)生成的溴化氫與1，2-環(huán)氧基的定量反應(yīng)。該程序包括用高氯酸-冰醋酸標(biāo)準溶液滴定溶解在含溴化四乙基銨的環(huán)氧樹脂的二氯甲烷溶液，以結(jié)晶紫為指標(biāo)劑，當(dāng)環(huán)氧基被消耗完，過量的溴化氫會引起過量的結(jié)晶紫指標(biāo)劑變色。b）溶液配制結(jié)晶紫指標(biāo)劑：取結(jié)晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得，0．1mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準溶液配制取無水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO4（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml搖勻，在燒杯中緩緩滴加24ml醋酐，用玻璃棒不斷攪拌

4、，放冷至室溫后，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，加無水冰醋酸稀釋至刻度線，搖均勻后，放置24小時使醋酐與溶液中的水充分反應(yīng)完全。即得0．1N濃度的HClO4-HAc標(biāo)準溶液。標(biāo)定準確稱取在105℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4約0.4g（準確至0．0001g）置于錐形瓶中，加無水冰醋酸20ml，使溶解，加0.5%結(jié)晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸標(biāo)準溶液滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗（即不加鄰苯二甲酸氫鉀）校正。計算如下：精心整理學(xué)習(xí)幫手word完美格式C=m/{(v1-v2)×0.2042}式中：C——HClO4-HAc標(biāo)準溶液的摩爾濃度，mol/L；m——鄰苯二甲酸氫

5、鉀之質(zhì)量，g；V1——鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸標(biāo)準溶液體積，ml；V2——空白試驗消耗高氯酸標(biāo)準溶液之用量，ml；0．2042——與1.00ml高氯酸標(biāo)準溶液（1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。注：本溶液使用前標(biāo)定。標(biāo)定高氯酸標(biāo)準溶液時的溫度應(yīng)與使用該標(biāo)準溶液滴定時的溫度相同。c）測定步驟稱取0.5—1.0g的環(huán)氧樹脂試樣,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶濟中，再加入10ml四乙基溴化銨試劑及1---2滴結(jié)晶紫指標(biāo)劑,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準溶液滴定至綠色為終點。環(huán)氧當(dāng)量按下式計算：EEW=10000W/N·S式中：EEW——環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當(dāng)量，g/

6、mol。；W——環(huán)氧樹脂試樣的質(zhì)量，g；N——高氯酸-冰醋酸標(biāo)準溶液的濃度，mol/L；S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸標(biāo)準溶液的體積，ml。環(huán)氧樹脂環(huán)氧值的測定（鹽酸-砒啶法）a）試劑：鹽酸；砒啶；NaOH；95%乙醇；丙酮；酚酞指示劑。精心整理學(xué)習(xí)幫手word完美格式b）儀器：磨口三角燒瓶(250ml)；磨口空氣冷凝管(長1000mm)；燒杯(10ml)；量筒(10、50、100ml)；移液管(25ml)；堿性滴定管(50ml)；稱量瓶(內(nèi)徑70ml,高35ml)；分析天平(200克，萬分之一)。c）溶液配制：鹽酸砒啶溶液：將17ml鹽酸溶于983ml砒啶中，搖勻放置4hr后應(yīng)用。0.

7、1mol/LNaOH標(biāo)準溶液：稱取4gNaOH溶于1000ml蒸餾水搖勻，冷卻后用鄰苯二甲酸氫鉀進行標(biāo)定。1%酚酞指示劑：稱取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中。d）測定步驟：1）稱取5g左右試樣（準確至1mg）于磨口三角燒瓶中，用移液管吸取25ml鹽酸砒啶溶液，裝上磨口空氣冷凝管在酒精燈上邊搖邊加熱溶解，注意不使試樣有炭化現(xiàn)象產(chǎn)生。待試樣全部溶解后，用電爐加熱回流40min，然后冷至室溫，用20ml丙酮沖洗冷凝管，加入