新型耐高溫膠粘劑的制備與性能研究

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1、·114·廣州化工2010年38卷第10期新型耐高溫膠粘劑的制備與性能研究羅甜,魏明坤(武漢市武漢理工大學(xué)理學(xué)院,湖北武漢430070)摘要:介紹了雙馬來(lái)酰亞胺(BMI)/二烯丙基雙酚A(DABPA)/環(huán)氧樹(shù)脂(E-51)耐高溫膠粘劑體系的制備,選擇BMI/DAB-PA/E-51三元體系的最佳配比,進(jìn)行力學(xué)性能,粘接性能,DMA,TG等測(cè)試,表征了改性膠粘劑的綜合性能。試驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)BMI/DABPA/E-51的質(zhì)量比為4:1:1時(shí),膠粘劑體系在250℃時(shí),拉伸強(qiáng)度仍有5.8MPa,適合于做耐高溫結(jié)構(gòu)膠。關(guān)鍵詞:雙馬來(lái)酰亞胺;二烯丙基雙酚A;環(huán)氧樹(shù)脂;

2、耐高溫膠粘劑ResearchonthePreparationandPropertiesofNewHeat-resistantAdhesiveLUOTian,WEIMing-kun(SchoolofScience,WuhanUniversityofTechnology,HubeiWuhan430070,China)Abstract:Thepreparationofbismaleimide(BMI)/ortho-diallylbisphenolA(DABPA)/epoxide(E-51)resinsys-temswasdiscussed,andthebest

3、ratioofBMI/DABPA/E-51ternarysystemwaschosenformechanicalproperties,adhe-siveproperties,DMA,TGandotherteststocharacterizetheoverallperformanceofmodifiedadhesive.Theresultsshowedthatwhentheratio(wt)ofBMI/DABPA/E-51was4:1:1,thetensilestrengthoftheadhesivesystemwasstill5.8MPain250℃,a

4、nditwassuitableforbeingheat-resistantstructuraladhesive.Keywords:bismaleimide;ortho-diallylBisphenolA;expoxyresin;heat-resistantadhesive雙馬來(lái)酰亞胺(BMI)是一種加成型熱固樹(shù)脂,其固化物具1.2試驗(yàn)方法[1-2]有優(yōu)異的耐濕熱性能和力學(xué)性能,但其脆性大,工藝性差。[4]1.2.1粘接試片的表面處理環(huán)氧樹(shù)脂(ER)是綜合性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛的熱固性樹(shù)脂,但一粘接試片為45#碳鋼首先按照GB7124-1986制作,在粘接般E

5、R存在固有的缺點(diǎn),如固化物中存在大量反應(yīng)生成的羥基等之前須對(duì)其進(jìn)行表面處理,方法如下:極性基團(tuán),吸水率高、耐濕性差、電性能不佳和固化樹(shù)脂脆性大(1)砂紙打磨:用800目砂紙打磨,除去碳鋼表面氧化物膜;等。在一般情況下,環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧基與BMI的雙鍵之間很難(2)丙酮擦洗:將打磨過(guò)的試片用脫脂棉沾上丙酮后擦去其發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此往往需在兩者之間有一類(lèi)與二者都能發(fā)生表面的油脂等污漬;化學(xué)反應(yīng)的第三單體或稱(chēng)共固化劑,把二者連接或部分連接起(3)酸蝕:重鉻酸鉀3.5份,濃硫酸3.5份,水200份。然后來(lái),形成含有活性基團(tuán)和一定分子量的預(yù)聚物(Prepolymer

6、),再把碳鋼片浸入酸液,在75℃腐蝕10min后取出,用60℃的蒸餾水經(jīng)完全固化為高性能樹(shù)脂。本文主要介紹烯丙基苯基化合物之漂洗,最后把鋼片置于70℃烘干,妥善保管處理好的鋼片以備[3]一的二烯丙基雙酚A(DABPA)為第三單體的改性體系,制備用。綜合性能優(yōu)異的耐高溫膠粘劑。1.2.2BMI/DABPA/E-51三元預(yù)聚體制備[5]在250mL三口燒瓶中加入一定量DABPA,升溫至100℃以1試驗(yàn)部分上,攪拌,分批加入四倍于DABPA質(zhì)量的BMI粉末,在160℃下1.1原料準(zhǔn)備及膠粘劑配比設(shè)計(jì)反應(yīng)20min,至反應(yīng)液成均勻紅棕色粘性液體。再加入相應(yīng)質(zhì)量份

7、數(shù)的,在90℃下已預(yù)熱10min的環(huán)氧樹(shù)脂E-51,繼續(xù)攪拌反實(shí)驗(yàn)中所用的原料及級(jí)別如表1所示。以BMI/DABPA/E應(yīng)一段時(shí)間即可。-51為基體,膠粘劑中各成分的質(zhì)量比例選?。拢停?DABPA/E-1.2.3改性樹(shù)脂澆注體制備51=4:1:1。將配好的膠液在80℃的真空烘箱中抽真空至少1h除泡。表1原料及級(jí)別然后將膠液澆入準(zhǔn)備好的已預(yù)熱且涂有脫模劑(實(shí)驗(yàn)室自制)的鐵模具中,按180℃/2h+200℃/2h+220℃/2h+250℃/2h工藝名稱(chēng)級(jí)別來(lái)源固化。環(huán)氧樹(shù)脂E-51工業(yè)品武漢漢海合成樹(shù)脂有限公司1.3測(cè)試方法及表征湖北省化學(xué)研究院高分子二烯丙

8、基雙酚A(DABPA)工業(yè)品1.3.1拉伸剪切強(qiáng)度材料研發(fā)中心N,N-4,4'-

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