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《蒸壓硅酸鹽材料中結(jié)晶度的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、維普資訊http://www.cqvip.com蒸壓硅酸鹽材料中結(jié)晶度的研究張文邦高瓊英(武漢工業(yè)大學(xué))摘要本文利用改進后的JohsonX射線衍射分析法定量地確定了蒸壓硅酸鹽材料中結(jié)晶度，有效地分離了晶態(tài)與非晶存衍射峰。同時討論了在所設(shè)計的系統(tǒng)中結(jié)晶度與強度的關(guān)系。采用相對法，并且多以結(jié)晶度指數(shù)來表征結(jié)一晶度。這些方法歸納起來存在以下幾個問、引言題：蒸壓硅酸鹽材料中的結(jié)晶度，人們曾對(1)只能定性地說明材料的結(jié)晶度，其作過一些研究【】【普遍認(rèn)為：(1)只有不能達到定量或半定量水平。在恰當(dāng)?shù)慕Y(jié)晶度時，制品才會有最佳強度。(2)誤差較大，不同作者所得到的結(jié)(2)結(jié)晶度越小，比表面積越大，碳化速果缺
2、乏可比性，即使是同一作者不同時間的度越快，收縮值也越大，則在制品內(nèi)部容易結(jié)果也存在這種偏差。引起收縮裂縫。另外，它對抗凍性，耐久性為了克服上述缺點，本文企圖尋求一種均有影響。新的方法而使實驗結(jié)果變得相對可信，并在通常采用X射線衍射的方法來研究結(jié)晶此基礎(chǔ)上探討有關(guān)結(jié)晶度與宏觀力學(xué)性能的度，但由于在蒸壓硅酸鹽材料中，有晶態(tài)和關(guān)系。非晶態(tài)共存，二者的衍射峰又常重疊在一起，分辨起來相當(dāng)困難。A．Lexanderson二、研究及實驗方法曾根據(jù)所得到的x射線衍射花樣與雪硅鈣石衍射花樣相似程度以及對比于無定形CSH1．計算公式的導(dǎo)入衍射花樣來計算結(jié)晶度【。國內(nèi)也有人用K由于所研究的是晶態(tài)和非晶態(tài)的混合體值法
3、求解【，但這些方法對于CSH的誤差較系，晶態(tài)峰與非晶態(tài)峰常常疊加在一起，首大，顯然，要想精確地確定結(jié)晶度，必須首先得將它們分離開來，然后根據(jù)下式求解T—先將晶相及非晶相的衍射峰分解開來，然后xc100再加以研究，目前，在本領(lǐng)域里很少見到報導(dǎo)，更多的是在高分子及金屬玻璃等材料式中：xc為被測樣品的結(jié)晶度，Ic與I·中。在無機低分子材料領(lǐng)域中，目前主要是分別為被測樣品在扣除背底后晶態(tài)峰和非晶T0維普資訊http://www.cqvip.com散射峰的積分強度。K為總校正系數(shù)。分峰的方法較多，根據(jù)本研究體系的特上式推導(dǎo)的前提是：相干散射總量在化點，選取Johson方法，并加以適當(dāng)改進，為學(xué)成份一定時
4、，不因結(jié)構(gòu)狀態(tài)而變【。即所此作如下假設(shè)：(1)晶態(tài)峰與非晶峰的衍有結(jié)晶峰與非晶散射峰各自的積分強度與它射強度分布均不依賴于結(jié)晶度的大小，無論們的相對含量成正比。何時，均服從同一函數(shù)分布。(2)非晶峰K=K／K即單位質(zhì)量的非晶態(tài)散射峰與晶態(tài)峰是對稱分布的。(3)非晶峰的位積分強度與晶態(tài)衍射峰積分強度之比在本置是恒定的。文中利用回歸曲線法求K值。即從一組不同根據(jù)以前的研究結(jié)果，可以將此系統(tǒng)的結(jié)晶度的CSH試樣中，求得一組I與I。后，x射線衍射峰分成兩大類如圖1所示。以I對I．作圖，將得到的回歸曲線(一般應(yīng)對于(a)圖，I。是很易求出的。對于為直線)向兩個方向延伸，與兩軸相交而得(b)圖，則需經(jīng)過數(shù)
5、學(xué)處理，從每個晶態(tài)到I?及I?，于是便有：峰頂作垂直于坐標(biāo)軸的垂線，將圖分成若干K=I??／I部分，其面積分別為d1，a2，??d，這些該法的優(yōu)點是避免制備標(biāo)樣，使得實驗垂線也將非晶部分的面積也分成BA，BzA，變得簡單而迅速。??BA(A為非晶散射總面積)，在本文2·昌態(tài)蜂與非昌蜂的分解中，B1．．?·B是由c／s=1．O在100~C下臺成18h而得到的純CSH凝膠標(biāo)樣而確定的經(jīng)過比較簡單的數(shù)學(xué)處理，就可以得到各衍射峰的積分強度，在圖一(b)中有。}／／＼J，A=(a1+口。一a4一d2)／(B1+B3一B2一B4)SI=2[l—BJA]S_=2[(d2一a1)+(B1一B2)A]SI=2[
6、．一BlA)．IIlShSl1SI為各晶態(tài)峰的積分面積。5．樣品制備與測試被用于結(jié)晶度研究的樣品利用兩種方法而得到的。一種是懸浮條件下，將一定量的硅膠(化學(xué)純)與CaO(化學(xué)純)置于特制皿的水熱彈內(nèi)【，在T=200~C下反應(yīng)而得到；另一種方法是將如下表所示的原料壓制成型，然后置于1Satin的高壓釜中養(yǎng)護而得到，試塊尺寸3Ox25，成型壓力為6．867×1oPa所有有關(guān)結(jié)晶度測定的實驗均在Riga—(b)ku3015X射線衍射儀上完成的。CuK5，圖1CSH體系XRD示意圖35KV。30mA維普資訊http://www.cqvip.com表一壓蒸試塊編號襲三壓蒸材料的結(jié)晶度xc和抗壓強度S(M
7、Pa)＼Ii。I1s]ls—ot料I硅腔l蔓砂l(fā)程毆石英砂I再夔世面『-．一■三實驗結(jié)果與討論]．200。C合成的CSH結(jié)晶度研究利用非晶態(tài)SiO合成CSH，其結(jié)晶性加，兩組樣品的結(jié)晶度也都隨之增加。(2)能很差，但在200~C高溫下，反瘟?xí)r間超過一定限度時，也會有晶態(tài)析出，表二是利用也存在一個臨界時問t，當(dāng)燕時問小于t時，無晶體析出。(3)存在一個最佳養(yǎng)護上述求結(jié)晶度的方法而得的結(jié)果。從理論上講
