電子顯微分析技術(shù)

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1、現(xiàn)代儀器分析電子顯微分析技術(shù)2016.03.14陳芳kenobi@163.com115257155137教八108觀察事物的需要----電子顯微鏡放大和分辨率2本部分的主要內(nèi)容和目的：1、了解電子與物質(zhì)的交互作用以及電磁透鏡分辨率的影響因素；2、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理，掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及其在材料領(lǐng)域的應(yīng)用；4、了解能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理，掌握點(diǎn)分析，線掃描，面分布在材料分析中的應(yīng)用；3、了解透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理，掌握粉末樣品的制備及其透射電子顯微分析；3瑞利判據(jù):對(duì)于兩個(gè)等光強(qiáng)

2、的非相干物點(diǎn),如果其一個(gè)象斑的中心恰好落在另一象斑的邊緣(第一暗紋處),則此兩物點(diǎn)被認(rèn)為是剛剛可以分辨。兩艾里斑中心距小于艾里斑半徑,兩象點(diǎn)不能分辨。觀察屏衍射屏L(艾里斑剛可分辨不可分辨θ1λ)圓孔孔徑為DfRI/Io相對(duì)光10強(qiáng)曲線01.22(λ/D)sinθ中央為亮斑,外圍為一些同心亮環(huán).光強(qiáng)主要在中央亮斑區(qū)(84%)——艾里(Airy)斑。艾里斑4透鏡分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距（Δr）定義為透鏡能分辨的最小間距，0即透鏡分辨率（也稱分辨本領(lǐng)）。由式

3、1-1得：0.61λ即?r0=（1-1）nsinα對(duì)于光學(xué)透鏡，當(dāng)n?sinα做到最大時(shí)（n≈1.5，α≈70-75°），式（1-2）簡(jiǎn)化為：λ?r0≈（1-2）25有效放大倍數(shù)?上式說(shuō)明，光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。半波長(zhǎng)是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。可見(jiàn)光的最短波長(zhǎng)是390nm，也就是說(shuō)光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。?一般地，人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm，光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大

4、倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2μm時(shí)，其有效放大倍數(shù)是1000倍。?光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高，但是，高出的部分對(duì)提高分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn)，僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。如何提高顯微鏡的分辨率?根據(jù)式（1-2），要想提高顯微鏡的分辨率，關(guān)鍵是降低照明光源的波長(zhǎng)。?順著電磁波譜朝短波長(zhǎng)方向?qū)ふ?，紫外光的波長(zhǎng)在13-390nm之間，比可見(jiàn)光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。?更短的波長(zhǎng)是X射線。但是，迄今為止還沒(méi)有找到能使

5、X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì)，也就是說(shuō)還沒(méi)有使X射線聚焦的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。?除了電磁波譜外，在物質(zhì)波中，電子波不僅具有短波長(zhǎng)，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。電子波波長(zhǎng)?根據(jù)德布羅意（deBroglie）的觀點(diǎn)，運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外，還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見(jiàn)光相似。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度和相對(duì)質(zhì)量，即hλ=（1-3）mv式中，h為普郎克常數(shù)：h=6.626×10-34J.s；m為電子相對(duì)質(zhì)量；

6、v為電子相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度，它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系：122eUmv=eU即v=（1-4）2m式中e為電子所帶電荷，e=1.6×10-19C。?將（1-5）式和（1-4）式整理得：hλ=（1-5）2emU將常數(shù)代入上式，并注意到電子電荷e的單位為庫(kù)侖，h的單位為J·s，我們將得到：1.226λ=nmU表9-1不同加速電壓下的電子波長(zhǎng)加速電壓/kV2030501002005001000電子波長(zhǎng)/10-3nm8.596.985.363.702.511.420.6879電磁透鏡?電子波和光波不同，不能通過(guò)玻璃透鏡會(huì)聚

7、成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，達(dá)到成像的目的。人們把用靜電場(chǎng)構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡”；把電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡稱之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來(lái)使電子波聚焦成像的裝置就是電磁透鏡。?電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí)，將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。?右圖是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致，電子不受力，以直線運(yùn)動(dòng)通過(guò)線圈；當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí)，電子受磁場(chǎng)力

8、的作用，運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。圖1-1電磁透鏡的聚焦原理示意圖?在實(shí)際應(yīng)用中，電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi)，磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小，磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng)，對(duì)電子的折射能力越大。?為了使線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng)，可以在電磁線圈