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《多孔Al2O3復(fù)合膜的研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、武漢理工大學(xué)碩士學(xué)位論文多孔Al<,2>O<,3>復(fù)合膜的研究姓名:張英申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):材料學(xué)指導(dǎo)教師:徐曉虹2003.5.1摘要本文采用溶膠一凝膠法研究探討了制備A1203膜及其與Si02、Ti02、Zr02的復(fù)合陶瓷膜的工藝方法和途徑,采用x射線衍射儀(XRD)、差熱一熱重儀∞TA—TG)對(duì)物相進(jìn)行了研究;利用掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、電子探針(EPMA)對(duì)膜表面的形貌、顯微結(jié)構(gòu)和元素的分布進(jìn)行了研究;利用原子吸收能譜(hAS)分析了復(fù)合陶瓷膜的耐酸、耐堿性,利用金相顯微技術(shù)對(duì)膜表面進(jìn)行了觀察,測(cè)試了膜
2、與基體的結(jié)合性。本研究制備出了孔隙率為46.8%,孔徑為8.7岬的n-A1203陶瓷基體,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其與A1203膜及其復(fù)合陶瓷膜的結(jié)合性最好。采用兩種方法制備出A1203溶膠及其復(fù)合溶膠,一種方法是無機(jī)鹽水解法,即通過以分析純結(jié)晶態(tài)AICl3.6H20、氨水為原料,制得無色、透明的無機(jī)A1203溶膠。該溶膠經(jīng)過10個(gè)月老化,經(jīng)SEM電鏡觀察其在基體表面形成的孔徑分布狹窄,與基體成膜效果很好,有望進(jìn)一步研究。另一種方法是有機(jī)醇鹽水解法,即以異丙醇鋁(Al(OC3H7)3)、正硅酸乙酯(TEOS)、鈦酸丁酯(Ti(OCdq9)4)、氧氯化鋯(
3、ZrOCl2.8H20)為主要原料,根據(jù)各自水解速率的差異,采用分步水解法制備A1203溶膠及其復(fù)合溶膠。采用HN03(自配Imol/1)作膠溶劑,制得的溶膠合適的pH值范圍是A1203溶膠為3~4,A1203一Si02溶膠為3~7,而A1203-Ti02、A1203·Zr02、A1203-Si02-Ti02及A120rSi05.Ti02-Zr02溶膠均為1.2~2.5。浸漬法鍍膜過程中,浸漬次數(shù)、熱處理方式對(duì)成膜效果有重要的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在制各有機(jī)溶膠時(shí),浸漬次數(shù)控制在3~4次較為合適,而無機(jī)溶膠浸漬次數(shù)可適當(dāng)增加。采用反復(fù)浸漬再熱處理
4、鍍膜成型過程有利于成膜,而采用浸潰一熱處理反復(fù)鍍膜成型過程不利于成膜。通過改變?nèi)苣z的組成,使Al、si、1j、廳按摩爾比1:1:l:1、1:4:l:1、2:1:1:l、4:1:1:1、4:3:3:3幾種比例變化,制各出不同配比的Als03-Si05.Ti02.Zr02溶膠,從而得到具有不同孔結(jié)構(gòu)的膜體系。SEM分析發(fā)現(xiàn)膜面較為平整、無開裂且晶粒輪廓清晰,孔徑分布較窄,膜厚大約在1~21un之間,膜與基體的界面連續(xù)較均勻。XRD分析發(fā)現(xiàn)復(fù)合膜由T-A1203、Si02、Ti02、Zr02和AhSi哂等多晶相組成。采用與基體成分相同的原料配制
5、的料漿在經(jīng)800"C燒成的素坯上成膜,燒成后發(fā)現(xiàn),添加成孔劑的料漿成膜后表面易于開裂,而未加成孔劑的料漿成膜效果較好。SEM電鏡觀察發(fā)現(xiàn)其表面形成了均布的氣孔,孔徑分布窄,且從其斷面圖可以看到料漿顆粒比基體顆粒略小,與基體形成的過渡界面連續(xù),可以看到具有梯度分布的孔結(jié)構(gòu)。由此可以得出,本實(shí)驗(yàn)采用溶膠—凝膠法,以a-A1203陶瓷片為基體制備出了性能良好的多孔A1203膜及其復(fù)合陶瓷膜。關(guān)鍵詞:溶膠—凝膠法A1203復(fù)合陶瓷膜基體AbstractInthisstudy,synthesisandapproachofsuppoaedmembra
6、nesofA1203,anditsmodificationcompositemembranesaredescribed,suchasA1203-Si02,A1203一Ti02,A1203一Si02-Ti02,andA120s-Si02-Ti02-Zr02membranes,madebySol-gelprocess.Crystallizationofsol-geldesiredpowdershasbeeninvestigatedbyDTA—TG,XRD;microstructureandelementsdistributionaremeas
7、uredbySEM,AFMandEPMAmethods;chemicalstabilityistestedbyAASmethod.Researchresultsshowthata-A1203ceramicsubstratewithporosity46.8%havebettercombinationwithA1203compositemembranes.A1203andA1203compositesolsaremadebytwomethods,oneisAbio-A1203hydrolysisprocess,Abio—A1203solpre
8、paredbyA1C13。6H20andammoniaandthenagetenmonth,SEMindicatesthattherearenarrowporesizedistribution