x射線衍射分析應(yīng)用1指標化和晶格常數(shù)

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1、第四章x射線衍射分析應(yīng)用物質(zhì)對x射線的衍射產(chǎn)生了衍射花樣或衍射譜，對于給定的單晶試樣，其衍射花樣與入射線的相對取向及晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)；對于給定的多晶體也有特定的衍射花樣。衍射花樣具有三要素：衍射線（或衍射斑）的位置、強度和線型。測定衍射花樣三要素在不同狀態(tài)下的變化，是衍射分析應(yīng)用的基礎(chǔ)?；谘苌湮恢玫膽?yīng)用⑴點陣參數(shù)的精確測定，膨脹系數(shù)的測定；⑵第一類（即宏觀殘余）應(yīng)力的測定；⑶由點陣參數(shù)測定相平衡圖中的相界；⑷晶體取向的測定；⑸固溶體類型的測定，固溶體組分的測定；⑹多晶材料中層錯幾率的測定；⑺點缺陷引起的Bragg峰的漂移?；?/p>

2、于衍射強度測量的應(yīng)用(1)物相的定量分析，結(jié)晶度的測定(2)平衡相圖的相界的測定；(3)第三類應(yīng)力的測定；(4)有序固溶體長程有序度的測定；(5)多晶體材料中晶粒擇優(yōu)取向的極圖、反極圖和三維取向分布的測定；(6)薄膜厚度的測定?；谘苌渚€型分析的應(yīng)用(1)多晶材料中位錯密度的測定，層錯能的測定，晶體缺陷的研究；(2)第二類（微觀殘余）應(yīng)力的測定；(3)晶粒大小和微應(yīng)變的測定；基于衍射位置和強度的測定(1)物相的定性分析(2)相消失法測定相平衡圖中的相界;(3)晶體(相)結(jié)構(gòu),磁結(jié)構(gòu),表面結(jié)構(gòu),界面結(jié)構(gòu)的研究同時基于衍射位置

3、、強度和線型的Rietveld多晶結(jié)構(gòu)測定需輸入原子參數(shù)（晶胞中各原子的坐標、占位幾率和濕度因子）、點陣參數(shù)、波長、偏正因子、吸收系數(shù)、擇優(yōu)取向參數(shù)等。衍射分析應(yīng)用的幾個基本方面：1.衍射線的指標化2.點陣常數(shù)的精確測定3.物性的定性定量分析4.晶粒大小和點陣畸變的測定4.1衍射譜的指標化衍射譜標定就是要從衍射譜判斷出試樣所屬的晶系、點陣胞類型、各衍射面指數(shù)并計算出點陣參數(shù)。步驟判斷試樣的晶系判斷試樣的點陣胞類型確定晶面指數(shù)計算點陣常數(shù)衍射譜的指標化是晶體結(jié)構(gòu)分析和點陣常數(shù)測定的基礎(chǔ)。1）已知晶系和晶格常數(shù)a，從理論上求出

4、?，與實驗值對比，兩者相接近時，表明他們有相同的晶面指數(shù)。2）晶系或者晶格常數(shù)a未知時，四種晶格類型衍射線出現(xiàn)的順序和它們對應(yīng)的衍射線指數(shù)平方和具有不同的特征。找出這種特征或規(guī)律，進行晶系確定和指數(shù)標定。按θ角從小到大的順序，寫出sin2θ的比值數(shù)列。根據(jù)數(shù)列特點來判斷判斷順序：先假定試樣屬于簡單晶系，若不是，則假定為更復(fù)雜的晶系，即立方晶系——四方晶系——六方晶系——菱方晶系——正交晶系晶系或者晶格常數(shù)a未知的材料的指數(shù)標定步驟和方法：立方晶系的衍射譜標定根據(jù)布拉格方程和立方晶系面間距表達式，可寫出：去掉常數(shù)項，可寫出數(shù)

5、列為：式中sin2θ的角下標1，2等，就是實驗數(shù)據(jù)中衍射峰從左到右的順序編號。由于H、K、L均為整數(shù)，它們的平方和也必定為整數(shù)，sin2θ數(shù)值列必定是整數(shù)列——判斷試樣是否為立方晶系的充分和必要條件。實驗操作測量衍射譜，計算sin2θ，寫成比例數(shù)列找到一個公因數(shù)，乘以數(shù)列中各項，使之成為整數(shù)列，則為立方晶系，反之，非立方晶系。立方晶系數(shù)列特點進一步判斷根據(jù)整數(shù)列的比值不同，可判斷其是簡單、面心或體心結(jié)構(gòu)——結(jié)構(gòu)因子不同根據(jù)sin2θ，可知H2+K2+L2，可計算出各衍射峰對應(yīng)的干涉面指數(shù)。簡單立方簡單立方由于不存在結(jié)構(gòu)因子

6、的消光，因此，全部衍射面的衍射峰都出現(xiàn)——sin2θ比值數(shù)列應(yīng)可化成：從左到右，各衍射峰對應(yīng)的衍射面指數(shù)依次為（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、(211)、（220）、（300）、（310）、（311）體心立方中，H+K+L為奇數(shù)的衍射面不出現(xiàn)，因此，比值數(shù)列應(yīng)可化成：對應(yīng)的衍射面指數(shù)分別為（110）、（200）、（211）、（220）、（310）、（222）、（321）體心立方FCC結(jié)構(gòu)因為不出現(xiàn)H、K、L奇偶混雜的衍射，因此，數(shù)值列應(yīng)為：相應(yīng)的衍射面指數(shù)依次為（111）、（200）、（220）

7、、（311）、（222）、（400）、（331）面心立方課堂練習某次實驗測得數(shù)據(jù)如下，請標出是什么晶體結(jié)構(gòu)，并計算出對應(yīng)的晶面指數(shù)。某次實驗測得數(shù)據(jù)如下，請標出是什么晶體結(jié)構(gòu)，并計算出對應(yīng)的晶面指數(shù)。作業(yè)6立方晶系標定的問題體心立方和簡單立方的區(qū)別是數(shù)列中是否出現(xiàn)7，體心立方能出現(xiàn)7，而簡單點陣不會出現(xiàn)。因此，在標定這兩種結(jié)構(gòu)時，衍射線條數(shù)目不能少于8條（受衍射設(shè)備的限制，可能得不到8條衍射線）。對于衍射線條數(shù)目少于8條的情況，還可以從多重因子來考慮，簡單立方衍射花樣的前二條線的干涉指數(shù)為（100）和（110），體心立方為

8、（110）、（200）。（100）和（200）的P=6，（110）的P=12。在簡單立方中，第二條線比第一條線強，在體心立方中，第二條線比第一條線弱。在實際測量時，某一條或幾條衍射強度特別低的線條可能不會出現(xiàn)，可能導致判斷錯誤。如數(shù)列為3:8:11:16:19，肯定不是簡單立方，也不屬于體心立方（數(shù)列中