有機脲類快速固化環(huán)氧粉末涂料的研究

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1、第31卷第1期廣州化學(xué)Vol.31，No.12006年3月GuangzhouChemistryMar.，20061有機脲類快速固化環(huán)氧粉末涂料的研究曹占芳，鐘宏，符劍剛（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長沙410083）摘要：有機脲類化合物一般作為一種有效固化促進(jìn)劑使用。但作者經(jīng)大量的實驗得出，有機脲類可以單獨作為一種優(yōu)良的快速固化劑，其固化速度快，并且有優(yōu)良的附著性能。研究結(jié)果表明，有機脲類化合物ND作為快速潛伏性環(huán)氧樹脂固化劑，在環(huán)氧粉末涂料中加入4%時，固化溫度為180℃，粉料55秒可以完全固化。關(guān)鍵詞：粉末涂料；環(huán)氧

2、樹脂；脲類；快速固化中圖分類號：TQ630.6文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1009-220X(2006)01-0019-05在環(huán)氧樹脂應(yīng)用中，固化劑是決定環(huán)氧產(chǎn)品生產(chǎn)工藝和固化產(chǎn)物特性的關(guān)鍵組分，起著十分重要的作用。環(huán)氧樹脂應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展與固化劑的結(jié)構(gòu)、規(guī)格和質(zhì)量密切相關(guān)。利用固化劑實現(xiàn)環(huán)氧樹脂理想的應(yīng)用效果是配方設(shè)計的主要任務(wù)。粉末涂料自20世紀(jì)60年代問世并投入工業(yè)化生產(chǎn)以來，發(fā)展非常迅速，目前的粉末涂料一般在180~200℃范圍20min左右固化。如果可以在保證固化質(zhì)量的前提下，降低固化[1]溫度或縮短高溫固化時間，

3、則可明顯降低能耗，較大地提高生產(chǎn)效率，并減少設(shè)備投資?？焖俟袒瘎?yīng)具備以下優(yōu)點：（1）能夠在某一溫度以上快速固化，而在某一溫度下幾乎不反應(yīng)；（2）儲存穩(wěn)定性好；（3）與樹脂相容性好；（4）無毒，價廉，易得。常見的快速固化劑有咪唑類（如咪唑、2-甲基咪唑等）、酚胺鹽（如對苯二酚-二甲基丙二胺鹽等）、聚代雙氰胺咪唑系列、絡(luò)合物（如三氟化硼一胺）。[2]有機脲類化合物一般作為一種有效固化促進(jìn)劑使用。本研究在此基礎(chǔ)上經(jīng)過大量的實驗，找到一種可以單獨作為優(yōu)良快速固化劑使用的有機脲類化合物ND，用其固化環(huán)氧粉末涂料，不但有固化速度

4、快，并且附著性能優(yōu)良。在滿足固化物性能的前提下縮短生產(chǎn)周期，帶來很好的經(jīng)濟(jì)效益；并且能應(yīng)用到對固化速度有很高要求的環(huán)境中。1實驗部分1.1原料與設(shè)備DER663U環(huán)氧樹脂（環(huán)氧當(dāng)量730~820，軟化點92~102℃）。ND快速潛伏性環(huán)氧樹脂固化劑，CR-826鈦白粉，744HB沉淀硫酸鋇，助劑（柔韌劑），以上均為工業(yè)品。實驗室用SFJ-32N“無間隙”擠出機（煙臺遠(yuǎn)力機械制造有限公司）；MF-01N實驗室用立式磨粉機（煙臺遠(yuǎn)力機械制造有限公司）；Avatav360型紅外分析儀（美國Nicolet公司）。收稿日期：20

5、05-08-26作者簡介：曹占芳（1980－），男，河南長葛人，中南大學(xué)碩士研究生。20廣州化學(xué)第31卷[3]1.3試驗操作及生產(chǎn)工藝稱取一定質(zhì)量的環(huán)氧樹脂，粉碎到粒徑小于35μm，加入固化劑、填料等助劑，經(jīng)充分混勻后進(jìn)行熔融擠出，得到的擠出片冷卻后，經(jīng)破碎、粉碎、過篩、涂層、固化，最后對固化產(chǎn)品進(jìn)行檢測。具體的工藝流程見圖1所示。加入：固化劑預(yù)熔融樹脂粉碎樹脂粉末混勻處理擠出其他助劑檢測產(chǎn)品篩選冷卻粉碎圖1工藝流程圖2結(jié)果與討論2.1固化工藝條件探索實驗2.1.1固化劑用量對固化產(chǎn)品性能的影響固定固化溫度為180℃，

6、試驗（按ISO8130-6-1992）考察了固化劑用量（相對與樹脂用量的百分?jǐn)?shù)）對固化時間及固化性能的影響，結(jié)果如表1所示。由表1可以看出，固化膜的流平性能隨固化劑用量的增加而提高，固化時間縮短；在固化劑用量小于4%時，固化膜的物理機械性能隨固化劑用量的增加而增加，而當(dāng)固化劑用量超過5%時，固化膜的物理機械性能反而有所下降，這是因為固化劑用量和樹脂用量為1:25（質(zhì)量比）時，樹脂和固化劑交聯(lián)形成理想的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。因此，實驗確定最加的固化劑用量為4%，此時所需的固化時間為55s。表1固化劑用量選擇固化劑用量/%流平性貯存穩(wěn)

7、定性物理性能固化時間/s耐酸堿性2///固化物松散/3涂層均勻平整3個月無變化對折不開裂102涂層無變化4涂層均勻平整3個月無變化對折不開裂55涂層無變化5涂層均勻3個月無變化對折開裂52涂層無變化2.1.2固化溫度對固化時間的影響表2固化溫度對固化時間的影響選用ND為固化劑，固定其用量為序號溫度/℃凝膠時間/s固化時間4%，考察了固化溫度對固化時間的影響110032330min（見表2）。實驗結(jié)果表明，粉料固化時213025521min間隨固化溫度的增高而逐漸縮短，高溫31501349min下快速固化（180℃，55

8、s），而且可以對41606890s熱容量大的基材進(jìn)行熱噴涂，甚至可以51705067s用基材的余熱進(jìn)行固化，可以免去固化61803855s過程，減少能量消耗，精簡工藝。720035s第1期曹占芳，等：有機脲類快速固化環(huán)氧粉末涂料的研究212.2快速固化環(huán)氧粉末性能[4]2.2.1物理機械性能固定固化劑ND的用量為4%，固化溫度為1