硫脲改性三乙烯四胺環(huán)氧樹脂固化劑的合成及性能研究

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1、收稿日期：2012-07—31作者簡(jiǎn)介：程秀蓮(1965一)，女，碩士，教授。主要從事環(huán)境治理和涂料、粘合劑等精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)。E-mailchengxiulian001@163corn。通訊聯(lián)系人：霸書紅，男，博士。E-mail：bashuhongstudent@sinacom。硫脲改性三乙烯四胺環(huán)氧樹脂固化劑的合成及性能研究程秀蓮。霸書紅，周琦。宋恩軍沈陽理工大學(xué)，遼寧沈陽110159摘要：用凝膠階段膠膜上的劃痕愈合情況評(píng)價(jià)改性固化劑的相對(duì)固化速度。通過比較固化速度，對(duì)合成硫脲改性三乙烯四胺環(huán)氧樹脂固化劑的反應(yīng)溫度、原料配比、反應(yīng)時(shí)間

2、、轉(zhuǎn)速對(duì)其固化性能的影響進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，反應(yīng)溫度140oC、n：：nat=1．4：1、反應(yīng)時(shí)間為3h、轉(zhuǎn)速為280r／min合成的改性固化劑具有較高的固化活性。該固化劑可在一59(2固化環(huán)氧樹脂，固化144h膠膜硬度可達(dá)0．939。應(yīng)關(guān)鍵詞：硫脲；三乙烯四胺；環(huán)氧樹脂；硬度用中圖分類號(hào)：T0433．437文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編技；求號(hào)：1001—5922(2013)02—0041—04譯環(huán)氧樹脂膠粘劑具有一系列優(yōu)異性能，且材料來源多、氣味大，低于一5℃時(shí)其反應(yīng)速度也不盡人意。我文廣泛，因而在包括建筑業(yè)在內(nèi)的許多行業(yè)得到廣泛應(yīng)用國(guó)地

3、域遼闊，環(huán)境溫度在15oc以下的地區(qū)甚廣，所以迫[1,2l切需要研究出一種能滿足低溫固化尤其是北方冬季施工。不少環(huán)氧固化劑在室溫(15℃以上)下對(duì)環(huán)氧樹脂固化的速度比較適宜，但是在溫度降到5℃以下時(shí)，一(一5℃)的固化劑。綜述～些固化劑則不能很好地參與固化反應(yīng)，達(dá)到一定的強(qiáng)度本文選擇硫脲對(duì)三乙烯四胺改性，以期制備出一種需很長(zhǎng)的時(shí)間。以環(huán)氧樹脂與有機(jī)胺類固化劑制備的高活性的環(huán)氧樹脂固化劑，以滿足環(huán)氧樹脂低溫固化的新地坪涂料無論是溶劑型或是無溶劑型都存在嚴(yán)冬季節(jié)固要求。專利化困難或根本無法施工的問題。當(dāng)前廣泛使用的環(huán)氧樹脂膠粘劑主要有環(huán)氧樹脂

4、一脂1實(shí)驗(yàn)部分肪族多元胺、環(huán)氧樹脂一聚酰胺和環(huán)氧樹脂一酚醛胺等。環(huán)氧樹脂一脂肪族多胺體系的反應(yīng)速度快，但其產(chǎn)物韌性1．1主要試劑與儀器不高，且毒性大，刺激性強(qiáng)，在環(huán)境溫度為10℃以下固硫脲，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；三乙化極其緩慢。環(huán)氧樹脂一聚酰胺體系雖然韌性好，毒性烯四胺，分析純，天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠：環(huán)氧樹脂低，但其固化速度慢、凝膠時(shí)間較長(zhǎng)，尤其當(dāng)環(huán)境溫度E一44，中國(guó)無錫樹脂廠：環(huán)氧樹脂稀釋劑660A，天津在15。C以下時(shí)，固化速度極其緩慢，甚至無法使用。環(huán)天豪達(dá)化工有限公司。氧樹脂一酚醛胺體系在較低溫下可以反應(yīng)，但其游離

5、胺漆61—5型漆膜擺桿式硬度計(jì)；12OmmX70mm?！?41·《粘接》雜志社上海電話：021-57747887湖北電話兼?zhèn)髡妫?71O-3820811E-mail網(wǎng)址：WWW．zhanjie．comcrlH。究報(bào)告及專論璃板等。出膠膜被刮破≥3道的鉛筆，用比這個(gè)鉛筆硬度標(biāo)號(hào)小一1．2實(shí)驗(yàn)方法號(hào)的鉛筆硬度表征固化速度。1．2．1改性固化劑的制備1．4．3擺桿硬度法準(zhǔn)確稱取一定量的硫脲和三乙烯四胺，一次性投入被測(cè)試板膠層向上，放置于水平工作臺(tái)上，使擺桿到帶有攪拌、回流冷凝管和溫度計(jì)的潔凈1O0mL三口燒慢慢降落到試板上，擺桿支點(diǎn)距涂層邊緣不

6、少于20瓶中。低速攪拌、升溫，至硫脲溶解，將攪拌速度調(diào)到mm。在支軸沒有橫向位移的情況下，將擺桿偏轉(zhuǎn)，停預(yù)定值，將溫度升高到指定溫度，反應(yīng)一定時(shí)間。讓溫在5．5。處。松開擺桿，擺至5。時(shí)啟動(dòng)秒表，記錄擺幅度緩慢下降至50～60℃，并保溫1h，冷卻至室溫，出由5。到2。的時(shí)間(S)。在同一試板的不同位置測(cè)量料，編號(hào)，密封保存。3次，計(jì)算3次結(jié)果的平均值。擺桿硬度計(jì)算公式見式1．2．2膠膜的制備(1)。(1)將改性固化劑和用稀釋劑稀釋后的環(huán)氧樹脂分X=t／t(1)別放入一定溫度的冰箱中恒溫24h：式中，t為擺桿在涂層上的擺動(dòng)阻尼時(shí)間，S；to

7、為擺(2)再將改性固化劑與環(huán)氧樹脂按照一定比例混合桿在玻璃板上的擺動(dòng)阻尼時(shí)間，S。均勻，并均勻涂在玻璃板上；i東(3)將涂有待測(cè)試樣的玻璃板放入指定溫度的冰箱2結(jié)果與討論中進(jìn)行固化。!SII2．1合成溫度的影響+nH(CH2CH2NH)2cH2cH2NH2—一???。。n?NHNH．．?！畁z日：Iq=1．6：1，分另在120、130、14O、‘‘15O和160oC反應(yīng)3h，合成溫度對(duì)硫脲反應(yīng)程度和固化善速度影響見表1?！翹H1(CH2CH2-NH)2-CH2CH2-NHC”NHLH-I-nNH3裹1合成灌度的影響Tab．1Ef

8、fectofsynthesistemperature一、可根據(jù)反應(yīng)中釋放出的氨氣量計(jì)算硫脲的反應(yīng)程度。硫脲的反應(yīng)程度等于氨氣與硫脲物質(zhì)的量比，在；0～2之間。1．4固化性能的評(píng)價(jià)i強(qiáng)1．4．1