稀土氟化物納米材料的制備、組裝、性質(zhì)及其在MALDITOFMS中的應(yīng)用研究

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1、稀土氟化物納米材料的制備、組裝、性質(zhì)及其在MALDI-TOF-MS中的應(yīng)用研究RareEarthFluorideNanomaterials:Fabrication,Self-assembly,PropertiesandApplicationasaMatrixforMALDI—TOF-MSAnalysisofSmallMoleculesandPolyethyleneGlycols作者:陳志明導(dǎo)師:王志林教授2010年6月南京獨(dú)創(chuàng)性聲本人聲明:所呈交的論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及所取得的研究成果。盡我所知,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的

2、研究成果,也不包含為獲得南京大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料。與我一同工作過(guò)的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn),均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。日舊明士∞年,O、●l獵加名期簽日目錄第一章緒論???????????????????????1第二章三氟化銪納米晶的自組裝及性能研究?????????22第三章三氟化釤納米晶的自組裝研究????IoeQoa?????44第四章EuLnF3復(fù)合納米晶的自組裝及性能研究????????58第五章NaTbF4和NaTbF4:Eu介孔納米材料的制備及性能研究??82第六章三氟化銪空心六棱柱在MALDI—TOF.MS中應(yīng)用研究??100

3、附錄??????????????????????????118致謝“·?·?·一?···?????????????????··??120ⅡⅢⅥ處要之摘新文“¨¨JT_一卜L~創(chuàng)中英創(chuàng)新之處稀土氟化物納米材料的合成是發(fā)光材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn),現(xiàn)已有多種合成方法,但是文獻(xiàn)報(bào)道的稀土氟化物均以非中空納米材料為主。因此,通過(guò)簡(jiǎn)單方法合成性能優(yōu)異的稀土氟化物中空/多孔納米材料仍然是科研工作者不斷追求的目標(biāo)。我{l'l倉(cāng)lJ建了一種制備稀土氟化物空心/多孔納米材料的簡(jiǎn)單方法,該方法操作簡(jiǎn)單、不使用模板、通用性強(qiáng),適用于制備EuF3空心納米球、EuF3空一Ii,六棱柱、SmF3"球中球”納米結(jié)構(gòu)、E

4、uo.95Lno.05F3空一tl,六棱柱、NH4EuxL珥3.。)Flo空心納米球和NaTbF。介孔納米材料。這是本論文創(chuàng)新之一。復(fù)合納米晶由于組元、結(jié)構(gòu)復(fù)雜,很難利用化學(xué)方法獲得形貌、組元均可調(diào)控的復(fù)合納米材料。我們利用EDTA的調(diào)控作用,通過(guò)控制稀土氟化物復(fù)合納米晶不同組元的成核生長(zhǎng)速度,實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合納米晶的結(jié)構(gòu)和自組裝方式的調(diào)控。這是本論文創(chuàng)新之二。為了利用稀土離子激發(fā)態(tài)非輻射躍遷能量,我們首次將稀土氟化物納米材料作為MALDI—TOF.MS基質(zhì)材料,用于檢測(cè)小分子化合物和聚乙二醇的分子量,取得了良好的檢測(cè)效果,拓展了稀土氟化物納米材料的應(yīng)用范圍,為稀土氟化物納米材料向高科技產(chǎn)

5、品轉(zhuǎn)化奠定了理論基礎(chǔ)。這是本論文創(chuàng)新之三。南京大學(xué)博士學(xué)位論文畢業(yè)論文題目:疊圭氫垡塹紳鲞鹽盤鮑劍壘:絲鑒::睦叢叢甚查叢△墾望!二!Q里型墨主絲廛旦塹窒2006指導(dǎo)教師(姓名、職稱):至:查鹽墼撞形貌和尺寸可控的稀土氟化物,由于其4f電子躍遷引起的奇異的光學(xué)性質(zhì),在熒光、生物.化學(xué)探針、疾病檢測(cè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景,現(xiàn)已倍受人們關(guān)注。自組裝是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的構(gòu)建納米結(jié)構(gòu)和器件的有效手段,也是納米器件走向應(yīng)用的關(guān)鍵一步。將自組裝方法運(yùn)用到稀土氟化物空心納米材料的合成中,可獲得具有低密度、高比表面、優(yōu)良滲透性的稀土氟化物空心納米材料,在化學(xué)反應(yīng)器、催化劑、傳感器、藥物載體等方面具有潛在

6、應(yīng)用。本文主要研究了用自組裝方法構(gòu)筑的具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的EuF3、SmF3、EuLnF3(Ln=Y,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Trn)和NaTbF4空心/多孔微/納米材料。創(chuàng)建了簡(jiǎn)單、一步法、非模板合成方法,制備出EuF3空心納米球、EuF3空心六棱柱、EuF3單晶六棱柱:采用簡(jiǎn)便的水熱合成方法,成功地合成了SmF3“球中球”納米結(jié)構(gòu);開(kāi)辟了一條大規(guī)模的、簡(jiǎn)單的合成路線,使EuLnF3(Ln=YGd,Tb,Dy,Ho,Er,Tin)復(fù)合納米晶自行組裝成空心納米球、空心六棱柱;建立了一種制備NaTbF4介孔納米材料的合成方法。同時(shí),我們還首次將EuF3空心六棱柱作為MALDI.TOF.

7、MS的無(wú)背景干擾基質(zhì),用于檢測(cè)小分子化合物和聚乙二醇的分子量。論文主要分為以下五方面:f1)基于EDTA和油酸的作用,Eu3+離子和氟化銨在水熱條件下反應(yīng),可制備出六方相EuF3空心納米球和單晶六棱柱。改變?nèi)芤褐蠩u3+離子濃度可以有效地控制EuF3空心納米球和單晶六棱柱的尺寸。研究了EuF3空心納米球和單晶六棱柱的形成過(guò)程,發(fā)現(xiàn)EuF3空心納米球是在Ostwald熟化過(guò)程中形成的;EuF,單晶六棱柱是由EuF3空心納米球轉(zhuǎn)變而成的,其形成機(jī)理為取向搭接過(guò)

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