可加工玻璃陶瓷液相法制備工藝及其性能研究

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1、西安工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文可加工玻璃陶瓷液相法制備工藝及其性能研究姓名:段玲玲申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):材料加工工程指導(dǎo)教師:楊覺明20100602/Y/U/l11/fl/ffl7/f11151/I/ff01llfl/1ffllf9l/fllf6f/可加工玻璃陶瓷液相法制備工藝及其性能研究學(xué)科:材料加工工程研究生簽字:枷奎舌壘指導(dǎo)老師簽字:摘要目前陶瓷材料作為一種新型的工程結(jié)構(gòu)材料,在宇航、汽車、冶金、化工、機(jī)械等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用??杉庸げA沾刹牧弦云鋬?yōu)異的美觀性能、可切削性能和機(jī)械力學(xué)性能等正日益受到人們的重視。但是目前國內(nèi)外常用

2、.的制備玻璃陶瓷的方法主要有熔融法、燒結(jié)法和溶膠一凝膠法,前兩種的制備方法復(fù)雜,制備出的晶粒尺寸粗大,且消耗電能,而溶膠凝膠法成本偏高,不適合工業(yè)生產(chǎn)的要求,因此玻璃陶瓷材料的制備工藝仍然是研究的重點(diǎn)。本文在玻璃陶瓷的制備方法上做了改進(jìn),根據(jù)低溫液相均勻沉淀法的機(jī)理,制備了納米級的鈉氟金云母(NaM93AISi30loF2)玻璃陶瓷前驅(qū)粉體,并對前驅(qū)粉體進(jìn)行晶化熱處理,得到主晶相為鈉氟金云母的玻璃陶瓷的粉體,經(jīng)成型和燒結(jié)后得到云母基玻璃陶瓷。采用DTA/TGA、TEM、XRD、FT-IR、SEM和ESCA等手段,研究了材料的制備工藝和制備過

3、程中的物相變化,微觀形貌和結(jié)構(gòu)的演變,探討了陶瓷成分和結(jié)構(gòu)對其各項(xiàng)性能的影響,并對鈉氟金云母玻璃陶瓷的可加工性能做了檢測。實(shí)驗(yàn)獲得的主要成果如下:選取了幾種分別含有Na+、M92+、A13+、Si針、F。的水溶性化合物作為液相反應(yīng)的原材料,通過控制工藝參數(shù),制備出了分散性良好、大小均勻的納米級前驅(qū)粉體,一次粉體粒徑在10---'20nm之間,二次顆粒大小約為lOOnm,顆粒呈近球狀,為典型的非晶態(tài)硅酸鹽粉體。對前驅(qū)粉體晶化熱處理發(fā)現(xiàn),鈉氟金云母晶核結(jié)構(gòu)主要在600℃左右開始出現(xiàn),650℃左右形核速率最大,從700℃左右開始形核速率減至最小,

4、晶化溫度為950℃時,鈉氟金云母晶核生長速度較大,晶化過程中伴隨著鎂橄欖石(M92Si04)和霞石(NaAlSi04)析出。粉體最佳的熱處理制度是650℃核化2h,950℃晶化0.5h,熱處理后粉體主要呈現(xiàn)層片狀鈉氟金云母晶相形貌,晶化度達(dá)到45%左右。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)核化溫度對粉體的析晶行為影響最大,然后是晶化溫度,最后是保溫時間的影響。粉體成型采用階梯式單向加壓方式,先在大約40MPa的壓力下保壓lmin,然后再加壓到100MPa,保壓2min。燒結(jié)工藝為550℃保溫2h,升溫到1120℃保溫2h。研究發(fā)現(xiàn),燒結(jié)后玻璃陶瓷內(nèi)部主晶相為層片狀的鈉

5、氟金云母晶相,徑長約為101.tm,晶化程度達(dá)到52%,相對密度達(dá)到96.8%。鈉氟金云母晶體含量在燒結(jié)過程中隨溫度的升高先增大后減少,燒結(jié)溫度過低或過高,均會出現(xiàn)小顆粒狀的鎂橄欖石和短柱狀的霞石,這兩種晶相的變化趨勢大致與鈉氟金云母晶體的變化相反。綜合各項(xiàng)性能發(fā)現(xiàn),顯微結(jié)構(gòu)對玻璃陶瓷的性能有很顯著的影響,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值隨著燒結(jié)溫度先升高后降低。鈉氟金云母玻璃陶瓷合適的燒結(jié)溫度為1120℃,此時玻璃陶瓷的晶化程度最高,片層狀云母晶體的長厚比大,相互交錯的程度高,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度達(dá)到了116.76MPa,硬度為3.23GPa,實(shí)驗(yàn)證實(shí)材料具有較好

6、的可加工性能。關(guān)鍵詞:液相沉淀法;玻璃陶瓷;形核;晶化;燒結(jié)行為;可加工性StudyonLiquid—phasePreparedTechnologyandPropertiesofMicaGlass.CeramicDiscipline:MaterialsProcessingEngineeringStudentSignature:SupervisorSignature:AbstractNowadays,ceramicmaterialsasanewtypeofengineeringstructuralmaterialsareusedwildlyi

7、naerospace,automobile,metallurgy,chemicalindustry,machineryandotherareas.Machinableglass—ceramicmaterialsisreceivingmoreandmoreattentionfrompeoplebecauseofit’Sexcellentaestheticproperties,machinabilityandMechanicalproperties.Currentlv.Fusionmethod,SinteringmethodandSol—Gel

8、methodareusedcommonlytoprepareGlass-Ceramicathomeandabroad.Thefirsttwomethodareacomplexpr

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