DSC法測定環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱

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1、工程塑料應(yīng)用,30,1期2閱2年第卷第DSC法測定環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱,.22222毛如增冀克儉張銀生荀其寧魏麗萍孫玉璞..,,(X拓;(l山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院濟南25l2中國兵器工業(yè)第五三研究所濟南25031),摘要介紹了差示掃描圣熱法(DSC)測試環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱的原理和試驗條件研究了升溫速率,對試驗方法,。,和樣品量對測定結(jié)果的影響的不確定度進行了分析和評定并進行了應(yīng)用試驗結(jié)果表明該方法對環(huán)氧樹脂及其預(yù)浸料實施有效的質(zhì)量控制具有重要。的意義關(guān)鍵詞DSC法環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)溫度反應(yīng)熱不確定度質(zhì)量控制

2、,,DSc,隨著先進復(fù)合材料的不斷發(fā)展其應(yīng)用領(lǐng)域越系即曲線根據(jù)DSc曲線上轉(zhuǎn)折點的溫度可,。來越廣泛人們對其質(zhì)量控制技術(shù)也更加重視用確定試樣的反應(yīng)溫度;根據(jù)DSC曲線的峰面積可確〔’一’1,。熱分析方法監(jiān)測熱固性樹脂的固化過程以及定試樣的反應(yīng)熱確定最佳固化條件是非常有效的,因此發(fā)展很快。1.3試驗條件、.、。,:主要的熱分析方法有DSC法熱介電法扭辮法等載氣普通氮氣(純度大于99%)載氣流量,,DSC法由于樣品用量小測量精度較高適用于各種為20mmin左右;l/,。,一:一固化體系因而應(yīng)用很普遍國外已制訂了相應(yīng)的E51環(huán)氧樹脂

3、體系固化劑為HK021環(huán)氧。,1:;標(biāo)準(zhǔn)例如美國波音公司于1984年制訂了用于熱樹脂與固化劑比例為085、、,一:分析測定增強塑料層壓板復(fù)合材料樹脂基體的反TDE85環(huán)氧樹脂體系固化劑為DDS環(huán)氧6,。應(yīng)熱和玻璃化溫度的試驗方法[〕(BBs73071955樹脂與固化劑比例為10:35。年修訂)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(150)于1992年制訂了2結(jié)果與討論.“塑料一酚醛樹脂用DSC21固法測定反應(yīng)溫度和反應(yīng)化反應(yīng)溫度的確定”’。(150/nls114:〕國際電工組織。熱試驗方法的)環(huán)氧樹脂體系的DSC曲線圖如圖1所示Ti991“,,(I

4、EC)于1年制訂了用DSC法測定絕緣材料熔為固化反應(yīng)初始溫度孔為終點溫度幾為峰值溫、”8。融結(jié)晶時溫度和熱量的試驗方法(IEcro74)[〕,T、,度孔兩點的連線為基線DSC曲線上最大斜率目前在我國國家標(biāo)準(zhǔn)和國家軍用標(biāo)準(zhǔn)中,尚未見有點的切線與基線的交點To為外推起始反應(yīng)溫度。。該類試驗方法頒布筆者研究了利用DSC法測定0TiT0飛卜環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱的影響因素,對測羅日·一量,3,5方法的不確定度進行了分析和評定并在預(yù)浸料嗜}。中進行了應(yīng)用試驗一’j。l矍{實驗部分·鍬一”2飾60l1401801.1試劑與儀器0()

5、溫度/丫、,:E一51型TDE一85型;環(huán)氧樹脂無錫樹脂廠圖l環(huán)氧樹脂體系的DSC圖,:一固化劑二氨基二苯基礬(DDS)HK021酸2.2固化反應(yīng)熱的確定,上海樹脂廠;醉固化反應(yīng)熱(AH)采用積分法測定DSC曲線與,差示掃描量熱儀(DSC):DSC一2型帶有3600,/?；€之間的面積而求得以單位Jg表示由圖1,一數(shù)據(jù)站美國PerkinElmer公司;,、、可知固化反應(yīng)熱是由DSC曲線(由界兀Te組.,,電子天平:ADIZ型分度值為001mg美國。成)與基線之間的面積求得一PerkinElmer;公司23升溫速率的影響,..。

6、A1203:0mmx15mm柑禍密封式鋁鉗渦確升溫速率的大小對固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱的測,12方法。.提要、、量結(jié)果有影響用每分鐘升溫25510K和20K在可控溫程序下,連續(xù)測量和記錄輸人到樹脂一一試樣和參比物之間的能量差隨溫度變化的函數(shù)關(guān)收稿日期:220816(X),:毛如增等DSC法測定環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱一表一四種升溫速率測定E51環(huán)氧樹脂體系固化反應(yīng)3不同樣品tTDE85環(huán)權(quán)樹脂固化反應(yīng)熱溫度和反應(yīng)熱可知,升溫速率的大小對DSC曲線的測定結(jié)果數(shù)據(jù)處理匯總J/,./mg2、固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱均有明顯影響(如圖2樣

7、品量平均值丫標(biāo)準(zhǔn)偏差凡方差5形狀lD5.70..06172329693。,..所示)隨著升溫速率的增大固化反應(yīng)溫度(峰5516882266513.70,反。值)不斷增加應(yīng)熱逐漸減小比較四種升溫速,,品量的選擇還應(yīng)考慮試樣反應(yīng)熱的大小對反應(yīng)熱率的DSC曲線可知當(dāng)升溫速率為5份min和10,。,。較大的試樣應(yīng)取較小的樣品量玲min時的DSC曲線較好且便于數(shù)據(jù)處理考慮2.5不確定度分析側(cè)到150/nIS1l4()9標(biāo)準(zhǔn)中采用5min的升溫速玲,。本試驗方法測量結(jié)果的不確定度主要由兩部分率在本試驗中也采用5稱min升溫速率:一部分是由

8、測量過程引人的不確定度(u、);n組成20K/mi一部分是由測量儀器本身引人的不確定度(。B)前一部分不確定度可通過對被測試樣的反復(fù)多次測;球督量,利用統(tǒng)計分析的方法計算出來,即算術(shù)平均值的25K/;后一部分不確定度可根據(jù)對測量儀器校標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)時給出的不確定度計算出來-150