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1、第54卷第7期化工學(xué)報Vol154№72003年7月JournalofChemicalIndustryandEngineering(China)July2003研究簡報三聚氰胺溶解度的測定與關(guān)聯(lián)任保增李晨袁曉亮王福安(鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州450002)關(guān)鍵詞三聚氰胺溶解度新激光監(jiān)視動態(tài)法中圖分類號TQ01311文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0438-1157(2003)07-1001-03DETERMINATIONANDCORRELATIONOFMELAMINESOLUBILITYRENBaozeng,LIChen,YUANX
2、iaoliangandWANGFu’an(SchoolofChemicalEngineering,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450002,Henan,China)AbstractUsingasyntheticmethoddesignedandinstalledwithcomputermonitoronline,thesolubilityvaluesofmelamineinwaterweredeterminedandwereingoodagreementwithtraditionalanaly
3、ticmethoddata1Thesolubilitiesofmelamineinalcoholanddimethylsulfoxidewerealsodeterminedwiththismethod1TheexperimentaldatawerecorrelatedwithApelblatequation1Keywordsmelamine,solubility,newlasermonitoringsyntheticmethod引言1實(shí)驗(yàn)部分三聚氰胺即蜜胺,又稱氰尿酰胺,學(xué)名2,4,62111實(shí)驗(yàn)原料三氨基21,3,52三
4、嗪,是一種重要的化工中間體,廣三聚氰胺,分析純,含量≥9915%(質(zhì)量),上泛用于生產(chǎn)合成樹脂、塑料、涂料等,作為合成樹?；瘜W(xué)試劑站試劑廠生產(chǎn);水,本實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水脂原料是當(dāng)今世界生產(chǎn)量最大的一種雜環(huán)化合物.加高錳酸鉀處理后的去離子二次蒸餾水;乙醇,分目前,工業(yè)上生產(chǎn)三聚氰胺的主要方法是用水作為析純,含量≥9917%(質(zhì)量),北京化工廠生產(chǎn);二淬冷結(jié)晶分離劑的尿素法.由于水解等原因,生產(chǎn)甲基亞砜,分析純,含量≥9914%(質(zhì)量),北京市過程中會排放大量含三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、興津化工廠生產(chǎn).[1]三聚氰酸一酰胺、三聚氰
5、酸的固體廢渣,既污染112溶解度的測定環(huán)境,又浪費(fèi)資源,亟待開發(fā)固體廢渣分離回收技測定溶解度常用方法有平衡法[2～5]和動態(tài)術(shù),而三聚氰胺的溶解度是固體廢渣分離回收溶劑法[6～9].近年研究較活躍的是激光監(jiān)視的動態(tài)法開發(fā)的基礎(chǔ).為此,本文精確測定了三聚氰胺在(簡稱激光法)[10～12],但現(xiàn)有的激光法需有人準(zhǔn)確水、乙醇和二甲基亞砜中的溶解度,并用Apelblat觀察,顯得費(fèi)時又很不方便.為此,本研究實(shí)驗(yàn)所溶解度模型進(jìn)行了關(guān)聯(lián).用的裝置為安裝了自行設(shè)計有光電轉(zhuǎn)換功能的激光2002-10-08收到初稿,2002-12-02收到
6、修改稿.Receiveddate:2002-10-08.聯(lián)系人及第一作者:任保增,男,40歲,博士,副教授.Correspondingauthor:RENBaozeng,associateprofessor.基金項(xiàng)目:河南省杰出青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No19909).E-mail:renbz@zzu1edu1cnFoundationitem:supportedbytheOutstandingYouthScienceFoun2dationofHenanProvince(No19909).·1002·化工學(xué)報2003年7月接收
7、轉(zhuǎn)換器的激光監(jiān)視裝置,轉(zhuǎn)換后的電信號由計測溫的精度±011K)并停止升溫.這一溫度即為算機(jī)采集并自動顯示記錄.實(shí)驗(yàn)給定體系溶解度所對應(yīng)的溫度.實(shí)驗(yàn)測得不同實(shí)驗(yàn)測定溶解度時,將溶劑準(zhǔn)確稱量溫度下三聚氰胺在水、乙醇、二甲基亞砜中的溶解(±011mg)后加入帶夾套的溶解釜(120ml)中,度見圖1和表1.圖1中同時列出了Chapman等用[13]再加入一定量三聚氰胺.夾套中通循環(huán)水,循環(huán)水平衡法測定的三聚氰胺在水中的溶解度實(shí)驗(yàn)值.來自超級恒溫水浴(控溫精度±0105K).開啟磁力攪拌器使固液兩相充分混合,激光監(jiān)視系統(tǒng)觀察固相的溶
8、解情況,并由計算機(jī)采集信號.在溶解的開始階段,信號較小,波動較大,隨著固相溶解的不斷進(jìn)行,信號不斷增大,變化趨于平緩.工作站對一定時間間隔(10min)內(nèi)的信號值進(jìn)行對比,根據(jù)信號變化的大小調(diào)整升溫速率,升溫由控制器來實(shí)現(xiàn).當(dāng)信號變化大時(數(shù)碼顯示值-1≥100)快速升溫(2～3K·h),當(dāng)變化小時(數(shù)
