鈦酸鉍鈉的水熱合成與表征

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1、王燕等：鈦酸鉍鈉的水熱合成與表征1383*鈦酸鉍鈉的水熱合成與表征?王燕，陳文，周靜，徐慶，李月明，孫華君，廖梅松(武漢理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北，武漢430070)摘要：采用水熱法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3鈣鈦礦復(fù)此法制備陶瓷粉體，原料各組分難以混合均勻，在機(jī)合氧化物超細(xì)粉料，實(shí)驗(yàn)研究確定了最優(yōu)合成過程參械粉碎過程中易混入雜質(zhì)，物料活性較差，煅燒溫度數(shù)：礦化劑NaOH濃度為12M、前驅(qū)體溶液的pH值高，易造成揮發(fā)，妨礙燒結(jié)致密化，降低了制品性能。在12~13范圍內(nèi)、在180℃下反應(yīng)48h，并制備出單近年來，為克服傳統(tǒng)工藝制備陶瓷粉體的不足，人們一鈣鈦礦

2、結(jié)構(gòu)的NBT合成粉料。采用XRD、SEM等開始對(duì)濕化學(xué)法制備陶瓷粉體進(jìn)行探討。濕化學(xué)法主[4][5][6]分析手段對(duì)合成粉體的結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行了表征。分析要包括溶膠-凝膠法、共沉淀法和水熱法。結(jié)果表明合成的粉體為純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，粉體形貌大體最近，一些學(xué)者采用水熱法，從合成的反應(yīng)條件呈現(xiàn)圓球狀，顆粒大小比較均勻，直徑分布在0.2～和合成過程熱力學(xué)等對(duì)合成NBT粉體的影響進(jìn)行了[7,8]1.0μm范圍，平均粒徑為0.5μm左右。與常規(guī)固相合報(bào)道，但僅限于NBT粉體合成，陶瓷的壓電性能成法相比，水熱法制備的(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷樣品表尚未見報(bào)道。因此本文采用水熱法合成

3、現(xiàn)出較好的壓電性能,其壓電性能參數(shù)d33達(dá)到了(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷粉體，討論了不同的水熱反應(yīng)條82pC/N。件，如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、礦化劑氫氧化鈉濃度以關(guān)鍵詞：鈦酸鉍鈉；無鉛壓電陶瓷；水熱法；壓電性能及體系pH值等因素對(duì)合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響，并研究中圖分類號(hào)：TO174.13文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A了NBT陶瓷的壓電性能。文章編號(hào)：1001-9731（2004）增刊2實(shí)驗(yàn)1引言以分析純的五水硝酸鉍Bi(NO3)3?5H2O，鈦酸正壓電陶瓷在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的壓四丁酯Ti(OC4H9)4和氫氧化鈉NaOH為原料，按照電鐵電陶瓷大多是含鉛陶瓷，氧化鉛在燒結(jié)過

4、程中具Na1/2Bi1/2TiO3的化學(xué)組成計(jì)量比配制水熱反應(yīng)混合有相當(dāng)大的揮發(fā)性，對(duì)人體、環(huán)境造成極大危害。為溶液。先將Bi(NO3)3?5H2O用蒸餾水溶解，緩慢向水了保護(hù)自然環(huán)境，緩解日益嚴(yán)重的污染問題，需要對(duì)溶液中加入Ti(OC4H9)4，混合水溶液置于磁力攪拌器目前應(yīng)用的材料從基礎(chǔ)上加以改進(jìn)。因此發(fā)展非鉛上攪拌約0.5h，再將NaOH溶液加入，繼續(xù)攪拌約基環(huán)境協(xié)調(diào)性的壓電鐵電材料具有重大實(shí)用意義。0.5h。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓近年來，鈦酸鉍鈉Na1/2Bi1/2TiO3(NBT)系材料作為一釜中，填充度為80%。在不同的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)種典型

5、的無鉛壓電材料開始引起人們?cè)絹碓蕉嗟淖㈤g下充分合成。反應(yīng)完成后將所得沉淀先用去離子[1,2]意。水反復(fù)洗滌、過濾、再用無水乙醇洗滌至pH～9，在[3]1960年，Smolenskii等首次合成并發(fā)現(xiàn)了NBT100℃下干燥約12h，得目標(biāo)粉體。合成粉料經(jīng)過短的壓電性能。NBT具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，是A1/2B1/2TiO3時(shí)間（～1h）研磨，加入適量PVA粘結(jié)劑，壓成圓鈦酸鹽家族的典型代表。其居里點(diǎn)（Tc）在320℃，片，在1150℃下燒成2h。在室溫下是三方鐵電相，具有很強(qiáng)的鐵電性，NBT采用D/MAX-III型X射線衍射儀分析合成粉料具有弛豫鐵電體的特征，具有相對(duì)較大的剩余極

6、化強(qiáng)的晶體結(jié)構(gòu)，用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡觀察2度(Pr=38μC/cm)和很高的矯頑場(chǎng)(Ec=7.3kV/mm)。目水熱反應(yīng)合成粉料的形貌。將圓片狀燒結(jié)體樣品表面前，NBT陶瓷的制備方法主要采用傳統(tǒng)固相反應(yīng)法。磨平、拋光后涂覆銀電極，在80℃的硅油內(nèi)極化，*基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（50272044）；日本NSG基金資助；湖北省自然科學(xué)基金（2202AB076）收稿日期：2004-04-20通訊作者：陳文作者簡(jiǎn)介：王燕（1980－），女，武漢理工大學(xué)碩士生。1384功能材料2004年增刊（35）卷極化電壓為3～4kV/mm，樣品放置一晝夜后，采用ZJ-

7、3A準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)量?jī)x測(cè)量陶瓷的d33；采用HP4294A精密阻抗分析儀，測(cè)量陶瓷的介電容量、介質(zhì)損耗和阻抗，計(jì)算陶瓷的介電、壓電性能參數(shù)。3結(jié)果與討論3.1水熱反應(yīng)條件的影響圖1是不同反應(yīng)溫度水熱合成產(chǎn)物的XRD圖譜，礦化劑濃度為12M，合成時(shí)間48h。水熱合成實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)溫度對(duì)所得產(chǎn)物NBT的相結(jié)構(gòu)有顯著影響。當(dāng)反應(yīng)溫度為120℃和150℃時(shí)，其特征峰很不明顯，粉體基本是非晶質(zhì)。當(dāng)反應(yīng)溫度為180℃和220℃時(shí)，XRD圖譜中呈現(xiàn)出NBT的各特征衍射峰，表明隨著反應(yīng)溫度的升高粉體結(jié)晶性顯著提高。圖2不同水熱時(shí)間合成粉體的XR