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《石墨爐原子吸收光譜法測錫基體改進(jìn)劑研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、維普資訊http://www.cqvip.com23一l6尊5fI)石墨爐原子吸收光譜法測錫基體改進(jìn)劑研究里虹馬馳韓金濤馬掛×／3【天津坪l學(xué)院化1‘樂天津、300191)l滄師范?？茖W(xué)校、滄州0610001要重點(diǎn)研究了石墨爐娘于吸收光譜法剝錨時的基件政進(jìn)劑．實(shí)驗表明、進(jìn)用硝酸鎳作基體改進(jìn)劑時錫的橙出限J達(dá)grrI】靈敏度提向約一個敷量繳。用術(shù)中錫的側(cè)定時回收率選‘美鍵詞要蘭卜呸、三堅些堂蘭基體改進(jìn)劑懲珂i塑硝酸鎳三虧‘石墨爐原子吸收光譜法是一種鏌l定靈敏＼l2rngCna硝酸鎳的參比溶液。在選定的條
2、件度非常高的分析方法，但在用于測定污水下進(jìn)樣，測出相應(yīng)吸光度值，以吸光度對濃地下水等樣品中錫含量時，背景吸收較大，度繪制工作曲線古量低時，測定起來也有一定困難。本文擬1．23測定：按順序開機(jī)，輸入所需原子化通過實(shí)驗尋找一種比較理想的基體改進(jìn)劑方法、測定波長、狹縫(光譜帶寬)、燈電流等以便提高灰化溫度、降低背景并提高測定靈儀器條件。打開石黑爐電源，輸入干燥、灰敏度”～實(shí)驗證明，當(dāng)選用硝酸鎳作改進(jìn)劑化原子化、凈化溫度和時間按制作工作曲時，測定信號增大近10倍，而且測定精密線的條件進(jìn)樣，測定吸光度值。由工作
3、曲線度、工作曲線均有一定改善。在片}于污水樣找出待測溶液的濃度C．g／w1)．再以下式計品中錫的測定時，回收率在91．6％～l1l_1％．算樣品中錫含量：平均102．0％有較好的實(shí)用價值。C，10一÷’實(shí)驗部分式中一樣品中錫；量(g)；1．1儀器及試劑l0一樣品溶液稀釋后體積(m1)；WFX—IGA原子吸收分光光度計5一移取樣品溶液體積(In1)(帶微機(jī)控制和塞曼效應(yīng)校正背景裝置)；2結(jié)果與討論WF—lB高溫石墨爐電源；錫空心陰極燈；熱解石墨管。2．1儀器操作條件選擇錫貯備液(1rng／r~)：以高純
4、錫和優(yōu)級純本實(shí)驗對測定波長、狹縫寬度、燈電流鹽酸配制；灰化溫度、原子化溫度進(jìn)行了選擇。其方法硝酸鎳溶液(1．2mg／rra)：以分析純硝酸鎳是在其它條件均固定的情況下逐步改變某一配制。測定條件，測定錫的吸光度的變化，從而找1．2實(shí)驗步驟出最佳測定條件。選擇結(jié)果如下：1_，．1樣品處理：準(zhǔn)確移取5ml澄清樣品，波長：286．3rma；狹縫寬度：1．2rran；置于10ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸鎳溶液燈電流：9OmA；(12mg／m1)，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。得灰化溫度：900℃；樣品溶液待測原
5、子化溫度：21O0℃。12．2工作曲線的繪制：利用錫貯備液配制2．2基體改進(jìn)劑選擇0．00，0．O1，0，03，010，0．30．1．O0#g／rnl錫，且含不加基體改進(jìn)劑時，最佳灰化溫度只有維普資訊http://www.cqvip.com冶金分析第l6卷第5期(1996)220℃，背景吸收高達(dá)0185。如果提高灰化如硝酸鎳，因此可得結(jié)論：硝酸鎳為撮佳基溫度，背景雖有所下降，但分析物吸收信號體改進(jìn)劑。也相應(yīng)降低，說明錫在灰化階段即有損失。2．3精密度和檢出限的測定為了提高灰化溫度而又不使錫的信號受2．
6、3．1精密度：以0．5~g／ml的錫液作為操作影響，我們試駐了以Ni(NO3)f'，Mg『0，溶液，一組加入1．2mg／rta的Ni(NO3)2作為基H3Bo，(NHI，KOI-I~，EDTA二銨體改進(jìn)劑，另一組不加改進(jìn)劑，分別進(jìn)行連鹽，CafNO~等作為基體改進(jìn)劑，結(jié)果如下：續(xù)l5次測定。求得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：2_2．1以硝酸鎳作為基體改進(jìn)劑：當(dāng)加入不加基體改進(jìn)劑：8．2％加入基體改進(jìn)劑：硝酸鎳時，錫的信號明顯增加在加入62％0．1～2．0r~／ml硝酸鎳的范圍內(nèi)，發(fā)現(xiàn)加入23．2橙出限：加入基體
7、改進(jìn)劑一組以1．2mg／ml硝酸鎳時，錫的信號增加最大。0．1#g／ml錫溶液作操作溶液，不加基體改進(jìn)2．2．2以硝酸鈣、磷酸氫二銨、硼酸為基劑一組以0．5~g／ml錫溶液作操作溶液，各進(jìn)體改進(jìn)劑：當(dāng)分別加入硝酸鈣、磷酸氫二行l(wèi)5次連續(xù)測定，以下式計算橙出限：銨、硼酸時，錫的信號也均有不同程度增1qCL=÷‘C。加。最佳用量分別為lr~／rra，0．36％，1％。^2．23其它基體改進(jìn)劑：當(dāng)用EDTA二銨c：操作溶液濃度(~g／m1)鹽時，信號增加較小。不加基體改進(jìn)劑時：CL=0．1l#g／ml當(dāng)用M
8、g(NOs)時，背景降低明顯，但加入基體改進(jìn)劑時：CL=0．OlO#g／ml信號增加也不太明顯可見加入基體改進(jìn)劑靈敏度提高10倍。當(dāng)用KOH時信號有很大增加，但所需3樣品測定與回收率用KOH濃度大，有明顯腐蝕性。以上情況說明其它基體改進(jìn)劑不適用。利用確定的工作條件和實(shí)驗步驟進(jìn)行以硝酸鎳、硝酸鈣、磷酸氫二銨，硼酸了污水樣品中錫含量測定。另取不同樣品作基體改進(jìn)劑，如使用最佳用量時，灰化溫度分別加入0-0g腳或O．1oo#gJml的錫做也均可得到很大提高(圖1
