蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法研究

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1、監(jiān)測(cè)分析·MONITORING蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法研究閆實(shí)(遼寧省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，遼寧沈陽(yáng)110034)摘要：用氣相色譜法測(cè)定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的殘留量，對(duì)每種農(nóng)藥作3種不同濃度(0．05、0．1、0．5mg·kg)添加回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，平均回收率在74．3％～115％之間，變異系數(shù)在18．6％以內(nèi)，最小檢測(cè)濃度在0．0172-0．102mg·kg～。關(guān)鍵詞：有機(jī)磷農(nóng)藥；殘留量；氣相色譜文章編號(hào)：1005—4944(2011)02—0083—03近年來(lái)，隨

2、著我國(guó)農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)政策的不斷調(diào)1．3氣相色譜測(cè)定條件整，加大了種植結(jié)構(gòu)的調(diào)整力度，蔬菜生產(chǎn)得到了蓬A(yù)gilent6890N氣相色譜儀(美國(guó))；FPD檢測(cè)器；勃發(fā)展，促進(jìn)了農(nóng)業(yè)增效，農(nóng)民增收。然而，在實(shí)現(xiàn)新DB一17石英毛細(xì)管色譜柱0．53mmx30rnx1．0鮮蔬菜全年供應(yīng)的同時(shí)，也給病蟲害提供了良好的滋m)；生環(huán)境，為害日益加重，嚴(yán)重阻礙了蔬菜生產(chǎn)的發(fā)展。氣化室溫度220oC，檢測(cè)器溫度240℃；當(dāng)前化學(xué)農(nóng)藥仍是病蟲害防治的主要手段，頻繁而不程序升溫，150oC下恒溫2min，以8℃·rain的速科學(xué)地大量施用化學(xué)農(nóng)

3、藥，既破壞了菜園生態(tài)，殺傷率升至240oC，保持1min；了天敵，又增強(qiáng)了病蟲抗藥性，形成了越治為害越重載氣：氮?dú)猓懔鳎魉?0．0mL·min～；尾吹(氮的惡性循環(huán)IJ。由于農(nóng)藥管理監(jiān)督力度不夠，高毒農(nóng)氣)60mL·min～；藥生產(chǎn)和使用沒(méi)有得到有效控制，濫用農(nóng)藥現(xiàn)象比較外標(biāo)法峰面積定量。嚴(yán)重，因而造成農(nóng)作物藥害，環(huán)境污染，農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥2樣品的前處理殘留量超標(biāo)。國(guó)家已在蔬菜生產(chǎn)上禁止使用甲胺磷、2．1樣品處理甲拌磷、氧化樂(lè)果、對(duì)硫磷等有機(jī)磷類高毒農(nóng)藥，但有將蔬菜先切成塊，然后在食品加工器中加工樣些地方還是違反國(guó)家規(guī)

4、定使用這樣的高毒農(nóng)藥，對(duì)人品，將加工好的樣品裝入聚乙烯瓶中。民群眾的身體健康構(gòu)成了嚴(yán)重的威脅l3。因此對(duì)這2．2樣品萃取4種農(nóng)藥的殘留量測(cè)定就顯得十分重要，本文采用氣將準(zhǔn)確稱取在食品加工器中加工好的樣品25．0g相色譜對(duì)黃瓜、菜豆中甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)倒入高速組織搗碎機(jī)中，加入50mL乙腈，高速勻漿2果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的檢測(cè)方法進(jìn)行了min。在50mL具塞量筒內(nèi)放5～7g氯化鈉，將勻漿于研究。具塞量筒中過(guò)濾。收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1l實(shí)驗(yàn)方法min，在室溫下靜置約10min，讓有機(jī)相和水相分層

5、。1．1主要儀器及設(shè)備2_3樣品蒸發(fā)Agilent6890N氣相色譜儀，帶火焰光度檢測(cè)器準(zhǔn)確吸取10mL有機(jī)相溶液(上層)放入100mL(FPD)；N—EVAP氮吹儀；高速組織搗碎機(jī)；恒溫水燒杯中，將燒杯置于水浴鍋(8O℃)上用蒸汽加熱，杯浴鍋。內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饬鞔祫?dòng)，蒸發(fā)近干，取下。1．2主要試劑2．4樣品凈化丙酮(優(yōu)級(jí)純)；乙腈(農(nóng)藥殘留級(jí))。向蒸發(fā)近干的100mL燒杯中加入2mL丙酮，溶監(jiān)測(cè)分析·MONITORING解樣品，完全轉(zhuǎn)移至10mL刻度離心管，最后定容5．0的回收率和變異系數(shù)均符合現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析方法mL

6、，在旋渦混合器上混勻，供氣相色譜測(cè)定。如樣品過(guò)的要求，方法的準(zhǔn)確度和精密度都比較好。于混濁，應(yīng)用0．2Ixm濾膜過(guò)濾后再進(jìn)行測(cè)定。3．3最小檢測(cè)量3結(jié)果與討論最小檢出限是以儀器基線噪聲3倍所對(duì)應(yīng)的濃3．1柱溫和載氣流速的選擇度值計(jì)5I。在該實(shí)驗(yàn)條件下，7種有機(jī)磷農(nóng)藥最小檢出色譜分析的原則是在盡可能短的時(shí)間將混合物限分別為：甲胺磷0．0172mg·kg～、甲拌磷0．0276完全分離，因此柱溫和載氣的選擇對(duì)氣譜法檢測(cè)十分mg·kg-1-．氧化樂(lè)果0．102mg·kg～、樂(lè)果0．0678mg·kg-、重要，柱溫低，載氣流速小

7、，分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；柱溫高，載甲基對(duì)硫磷0．0543mg·kg～、毒死蜱0．0523mg·kg～、氣流速高，分離效果差。在反復(fù)實(shí)驗(yàn)比較后，以初始溫對(duì)硫磷0．0498mg·kg～。度150c《=，以8℃·min的速率升至240，載氣流速4結(jié)論10．0mL·min‘，效果最好，色譜圖見(jiàn)圖1。本方法測(cè)定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)3．2回收率測(cè)定果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的殘留量，采用固相表1為在黃瓜、菜豆上添加7種農(nóng)藥回收率的測(cè)萃取代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液一液萃取，用氮吹儀代替旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)定結(jié)果，在添加濃度為0．05～0．5／．zg

8、·mL時(shí)，7種有機(jī)儀，大大簡(jiǎn)化了樣品前處理步驟，節(jié)約了時(shí)間；用石英磷農(nóng)藥在黃瓜中的回收率在74．3％～113％之問(wèn)，變異毛細(xì)管柱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的玻璃填充柱，取得了良好的分離系數(shù)在18．6％以內(nèi)；在菜豆中的回收率在79％～115％效果；用火焰光度檢測(cè)器使分析靈敏度顯著提高，從之間，變異系數(shù)在12．7％以內(nèi)。GC的色譜圖來(lái)看，這7種農(nóng)藥的色