出口糧谷中辛硫磷殘留量檢驗(yàn)方法

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1、出口糧谷中辛硫磷殘留量檢驗(yàn)方法MethodfordeterminationofphoximresiduesingrainsforexportSN0209-931主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口糧谷中辛硫磷殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口玉米、大米、小麥和蕎麥中辛硫磷殘留量的檢驗(yàn)。2抽樣與制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過4000袋為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級等。2.2抽樣數(shù)量按一批總袋數(shù)的平方根抽取。式中：N-全批袋數(shù)；a-抽樣袋數(shù)。注：抽樣袋數(shù)a值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進(jìn)位為整數(shù)。2.3抽

2、樣工具2.3.1金屬單管取樣器；全長55cm(包括手柄)，直徑1.5～2.5cm，溝槽長度應(yīng)超過袋對角線長度的二分之一。2.3.2取樣鏟：見圖1。2.3.3分樣板：見圖2。2.3.4樣品筒(袋)：可密封。2.3.5分樣布或適用鋪墊物。中國儀器之家http://www.17baba.com/2.4抽樣方法2.4.1袋內(nèi)抽樣：按2.2規(guī)定計(jì)算抽樣袋數(shù)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲線形走向，隨機(jī)抽取。將扦槽朝下，從每袋一角依斜對角方向插入袋內(nèi)，然后將扦槽旋轉(zhuǎn)朝上，抽出扦樣器，立即倒入盛樣容器內(nèi)。每袋扦取樣品數(shù)量應(yīng)基本一致。2.4.2倒包抽樣：將袋口縫線全部拆

3、開，平置于分樣布或其他潔凈的鋪墊物上，雙手緊握袋底兩角，提起約成45°傾斜角，倒拖1m以上，使袋內(nèi)貨物全部倒出后，用取樣鏟在各部位扦取樣品約l00g，立即倒入盛樣容器內(nèi)。2.4.3大樣縮分：集中倒包或袋內(nèi)所取的樣品，倒于分樣布上，使用分樣板按四分法縮分樣品不少于4kg，加封后，標(biāo)明標(biāo)記并及時送實(shí)驗(yàn)室。2.5試樣制備將樣品縮分至1kg，全部磨碎，通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。2.6試樣保存將試樣于5℃下避光保存。3測定方法3.1方法提要以二氯甲烷提取糧谷中殘留的辛硫磷，用中性氧化鋁和活性炭層析柱凈化，濃縮、定容后，用配有火

4、焰光度檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。3.2試劑和材料3.2.1二氯甲烷：分析純。3.2.2中性氧化鋁：層析用，經(jīng)650℃灼燒4h，冷卻后，儲于密閉容器內(nèi)。3.2.3活性炭：層析用。3.2.4無水硫酸鈉：分析純，650℃灼燒4h，冷卻后儲于密閉容器內(nèi)。3.2.5辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99％。3.2.6辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(3.2.5)，用二氯甲烷配成濃度為1.000mg／mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，根據(jù)需要再配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.3儀器和設(shè)備3.3.1氣相色譜儀并配備火焰光度檢測器，磷濾光片(526nm)。3.3.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

5、器。3.3.3心形瓶：150mL。3.3.4勻漿機(jī)。3.3.5K-D濃縮器。3.3.6層析柱：底部具有玻璃砂芯濾片的玻璃柱，26×2.5cm(id)。3.3.7微量注射器：10μL。3.4測定步驟3.4.1提取中國儀器之家http://www.17baba.com/稱取粉碎均勻的糧谷試樣約20g(精確至0.1g)，置于200mL燒杯中，加入100mL二氯甲烷，在冰浴中浸泡1h后，在勻漿機(jī)上勻漿5min，將上清液倒入內(nèi)裝5g左右無水硫酸鈉的筒形漏斗中，收集濾液于心形瓶，殘?jiān)眉s50mL二氯甲烷繼續(xù)浸泡20～30min，進(jìn)行過濾。再用少量二氯甲烷洗滌殘?jiān)?/p>

6、，合并濾液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至約10mL。3.4.2凈化將上述二氯甲烷提取液，采用柱層析法凈化處理。用末端具有玻璃砂芯過濾器的層析柱，先鋪1cm厚無水硫酸鈉，上面依次裝入2g活性炭，4g中性氧化鋁和1cm厚無水硫酸鈉。先用20～30mL二氯甲烷預(yù)淋層析柱。然后將二氯甲烷提取濃縮液從柱頂?shù)谷耄陆右訩-D濃縮器接收瓶。用100mL二氯甲烷分三次淋洗層析柱，將淋洗液濃縮近干，用二氯甲烷定容至1mL，供氣相色譜測定。3.4.3測定3.4.3.1色譜條件a.色譜柱：玻璃柱1m×3mm(內(nèi)徑)，填充物為5％(m／m)OV-101涂于GasChromQ(80-10

7、0目)；b.色譜柱溫：180℃；c.進(jìn)樣口溫度：230℃；d.檢測器溫度：280℃；e.氮?dú)猓杭兌取?9.99％，80mL／min；f.氫氣：50mL／min；g.空氣：50mL／min。3.4.3.2色譜測定根據(jù)樣液中辛硫磷含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中辛硫磷響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，辛硫磷的保留時間約為2min。3.4.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。3.4.5結(jié)果計(jì)算和表述用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(2)計(jì)算：式中；X-試樣中辛硫磷殘留量，mg／kg

8、；h-樣液中辛硫磷的峰高，mm；hs-標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中辛硫磷的峰高，mm；C-標(biāo)準(zhǔn)