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1、維普資訊http://www.cqvip.com第12卷第2期環(huán)境持墊與防治1990年4月V．12．2Environmenta1Pollution＆C~ntrAprilI990改性不溶性淀粉黃原酸酯含硫量的測定杭州市化工系統(tǒng)職工大學(xué)王瑞華周小鋒章樂琴摘妻：車立就有機釘古磙量的氧囊端燒穗定方{圭進行了研究。著重在混臺指示身I的配比，曖收藏的用量、過量曖收藏的影響豇除去等方面進行了試驗。試驗緒果表明所擬定的有機琉捌定方法比較準藉，穩(wěn)定．終點變化研顯。改性不溶性淀粉黃原酸醢(IIsx)是一試樣的分解：種用于處理工業(yè)廢水中重金屬離子的含有SS·lP十~CES-C-S一+O2_
2、二二———-+SO2．650"--700℃(一O—C—S)Mg功能基的金屬陽離子處+SO3+CO2+H2O理劑。IISX對重金屬離子的作用機制有多種，吸收：SO2+H202—H2SO4其中最重要的是IISx的吸附交換作用。這種作SO3+H2O—÷H2SO4用的大小取決于功能基含量，而此功能基的關(guān)滴定：H2S4Na2B4O+5H2O鍵原子是硫，故它與含硫量直接相關(guān)。不同的—÷4H8BO8+Na2SO4IISx由于含硫量不同，對同種金屬離子則有不一般資料中滴定方法大都采用沉淀滴定同的飽和交換容量。因此含硫量是ⅡSx一法。其缺點是終點不明顯，誤差較大。我們項至關(guān)重要的技術(shù)性
3、能指標(biāo)。有機物中含硫量改用硼砂標(biāo)準溶液進行滴定(酸堿滴定)，等的分析常用的有氧瓶燃燒法和儀器分析法。就當(dāng)點時pH為5．1，選用亞甲基藍與甲基紅混合目前我國國情看，以用氧瓶燃燒法測定IISx指示劑由紅紫到翠綠指示終點，變色點pH為含硫量比較實用可行。氧瓶燃燒法由試樣的分5．4，滴定誤差小，一滴之差突躍非常明顯。解，吸收和滴定三個過程組成。本文在原二、試捐與儀器有方法的基礎(chǔ)上改進了滴定方法，并著重就吸主要試劑：收液的用量、分解過量吸收液所需時間、過量甲基紅0．2％乙醇溶液：亞甲基藍0．1叻乙吸收液對滴定的影響，以及指示劑的配比等方醇溶液=3：1面進行了探討。對用該方法測定
4、IISX的含硫過氧化氫吸收液。i00毫升30嘶H：O：用蒸量的可靠性作了研究。與元素分析儀測定結(jié)果餾水稀釋到2500毫升，加6毫升甲基紅與亞甲進行對比，說明該方法的準確度是可靠的?；{(甲基紅0．2％乙醇溶液：亞甲基藍0．1曬實驗部分乙醇溶液一3：1)的混合指示劑，用0．1％H2SO,．和0．1％NaOH調(diào)節(jié)溶液從紅紫色恰好變成綠一、測定原理色，貯存于冰箱中備用。甩氧瓶燃燒法分解IISX試樣，使IISX中硼砂標(biāo)準溶液0．05N的硫轉(zhuǎn)化為硫的氧化物，并在過氧化氫水溶液主要儀器：燃燒瓶，鉑金片，氧氣鋼瓶，中轉(zhuǎn)化成硫酸。硫酸用硼砂標(biāo)準溶液直接滴微量滴定管(5毫升)。定，用亞
5、甲基藍與甲基紅混合指示劑指示終三、．測定方法一氧瓶燃燒中和法點。反應(yīng)如下所示：1．樣品的準備*CLS為交聯(lián)淀粉37·維普資訊http://www.cqvip.com稱取10~50毫克待測樣品于一張剪成特定變而非突變，滴定終點不易辨認，數(shù)據(jù)偏高。形狀的無灰定量濾紙中央，并包折妥當(dāng)。然后這是由于滴定過程中過氧化氫破壞了音苫奪甲基將其緊夾于連在燃燒瓶塞上的鉑金片中間，濾紅后，使混合指示劑中甲基紅的比例減p，困紙尾部朝下斜方向懸在空中。而改變了原混合指示劑的特征，使其失去了變2．樣品的燃燒和吸收‘色的敏銳性。吸收液經(jīng)加熱煮沸后，顏色完全當(dāng)樣品準備妥當(dāng)后，在燃燒瓶中加入5—褪去
6、，呈無色。這說明在加熱分解過氧化氫的10毫升吸收液，．通氧氣1分鐘(以便充分置換過程中，H。O。首先與指示劑作用，完全破壞燃燒瓶中的空氣)，即刻點燃濾紙尾部并將其了吸收液中少量的亞甲基藍和甲基紅，剩余的小心塞入瓶中燃燒，同時將瓶底朝上。當(dāng)燃燒H。O。再分解。由于原有指示劑完全被破壞，這完畢后，不斷振蕩直至白煙完全消失并被吸收就有利于使滴定時補加的混臺指示劑能保持原(大約需要半小時)，檢查燃燒是否完全(如有的配比因此滴定經(jīng)分解H。0后的吸收液吸收液中有黑色小粒，則表明試樣未被完全分終點非常明顯，結(jié)果穩(wěn)定(見表3)。解，必須重做)。打開瓶塞，并煮沸吸收液，表2分解過量HO
7、2與不分解過壁Hz0。稍冷卻后，補加3滴混臺指示劑，用0．05N硼測定結(jié)果砂溶液滴定至溶液恰好由紅紫色變成翠綠色。硫含量計算：s和一堅~i00N——硼砂溶液的當(dāng)量濃度，V——滴定中所消耗的硼砂溶液的體積(毫升)，表3分解H202后剮得結(jié)果32．O6——硫原予量，W——IISX樣品重量(克)。結(jié)果與討論4．631．指示劑的配比對測定結(jié)果的影響16s(1ob*)我們用一定濃度的甲基紅和亞甲基藍的乙醇溶液以不同體積比進行了對比測定(見襲20‘‘1Obs)l4．63I)。由表1可知，當(dāng)其體積比分別為2：1、3：1和4：1時，測定結(jié)果比較接近，精密度也較好。3
