《山梨酸鉀含量測定》PPT課件

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1、學習情境一山梨酸鉀的質量檢驗任務二山梨酸鉀含量的測定案例引入：長江乳業(yè)因添加山梨酸鉀被罰董事長等5人被刑拘2014年9月3日晚，鎮(zhèn)江市質監(jiān)局接到舉報，稱長江乳業(yè)非法使用食品添加劑山梨酸鉀（一種防腐劑），現代快報于9月5日、9月6日、9月25日對此進行連續(xù)報道。鎮(zhèn)江市政府召開新聞發(fā)布會，通報了有關長江乳業(yè)超范圍使用食品添加劑問題的查處情況?，F代快報記者從發(fā)布會上了解到，長江乳業(yè)被罰款159萬余元，企業(yè)5名相關責任人被刑拘。山梨酸鉀有危害么？對于食品中加入的山梨酸鉀是一種正常的食物添加劑，以于防腐作

2、用，這個對于人體影響不是太大的，但也不要過多的食用，特別是小孩是過敏性體質更要注意少食用為佳。平時選用零食時最好是天然的，或是加添加劑和防腐劑較少的食物為佳。山梨酸鉀的用途山梨酸鉀屬酸性防腐劑，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有較好的防腐作用，目前已廣泛地用于食品、飲料、醬菜、煙草、醫(yī)藥、化妝品、農產品、飼料等行業(yè)中。山梨酸鉀含量的測定目的與要求：1.掌握山梨酸鉀主成份含量測定的原理與方法。2.熟悉利用結晶紫指示劑判斷滴定終點的方法。山梨酸鉀測定方法非水滴定法(仲裁法)雙相滴定法一、非

3、水滴定法測定山梨酸鉀1、基本原理山梨酸鉀與高氯酸作用,生成高氯酸鉀白色沉淀,通過高氯酸標準滴定溶液消耗的量,求出山梨酸鉀含量。二、實驗條件的選擇：酸的選擇常見的酸：HClO4H2SO4HClHNO3二、實驗條件的選擇：酸的選擇HCLO4+H2OH3O++CLO4－H2SO4+H2OH3O++SO42－HCL+H2OH3O++CL－HNO3+H2OH3O++NO3－注：在稀的水溶液中，四種酸的強度幾乎相等四種酸在水中全部解離，堿性較強的H2O可全部接受其質子，定量生成H3O+，更強的酸在水溶液中都

4、被均化到H3O+水平強度相近1．拉平效應在冰醋酸中：HClO4+HAc=H2Ac++ClO4-pKa＝5.8H2SO4+HAc=H2Ac++HSO4-pKa＝8.2HCl+HAc=H2Ac++Cl-pKa＝8.8HNO3+HAc=H2Ac++NO3-pKa＝9.4二、實驗條件的選擇HCLO4+HAcH2Ac++CLO4－H2SO4+HAcH2Ac++SO42－HCL+HAcH2Ac++CL－HNO3+HAcH2Ac++NO3－注：在HAc溶液中，四種酸的強度不相等HAc堿性＜H2O，無法全部接受

5、四種酸離解出的質子生成H2Ac+，表現出酸性差別強區(qū)分效應：能區(qū)分酸堿強弱的效應區(qū)分性溶劑：能區(qū)分酸堿強弱的效應的溶劑二、實驗條件的選擇山梨酸鉀呈弱堿性解決方法：在酸性溶劑中能增強其堿性溶劑：冰醋酸（醋酐）滴定劑：高氯酸的冰醋酸溶液二、實驗條件的選擇2、試劑和溶液a.冰乙酸b.醋酐c.高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)＝0.100mol/Ld.結晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L3、實驗步驟（1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制與標定配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml

6、）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時。標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。測定：（2）將樣品干燥后,準確稱取約0.3g(精確至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴結晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸標準滴定

7、溶液滴定至溶液由紫色變藍色為終點。同時做空白試驗。山梨酸鉀質量百分含量：式中:V---試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;V0---空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;c---高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;m---試樣的質量,g;0.1502---與1.00mL高氯酸標準滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相當的以克表示的山梨酸鉀的質量。實驗注意事項：1、濃高氯酸是強氧化劑,與有機物接觸或碰撞即易發(fā)生爆炸,配制時一是要注意不與紙屑,木屑,有機溶劑(酒精,

8、汽油)接觸；2、不能將醋酐直接加入高氯酸中；3、配制好的高氯酸滴定液應放在棕色瓶中避光保存。若滴定液顏色變黃，說明已有部分分解，不能使用；4、冰乙酸溶解KHP時可水浴溫熱促使溶解；5、實驗儀器不能帶有水分，應嚴格干燥；6、高氯酸滴定液的表面張力較大，沿滴定管壁流動時較緩慢；7、滴定樣品與標定高氯酸滴定液時的溫差應小于5℃。