峰面積法在火焰原子吸收分析中的應(yīng)用

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1、維普資訊http://www.cqvip.coml峰面積法在火焰原子吸收分析中的應(yīng)用山東中醫(yī)學(xué)院無機(jī)組郭淑民山東大學(xué)化學(xué)糸王芹、—‘——一——’、—一摘要本丈介紹的蜂面積法是利用待測元素吸收峰的面積與待測元素的總量成正比關(guān)系的原理進(jìn)行分析測量的。測量使用全部試液，去掉丁配料時(shí)常用的沖稀步驟，簡化了操作手續(xù)，避免r污染和損失的可能性，提高了方法的靈敏度，是一種簡便，快速，靈敏的方法，特別適用于小量樣品的待測元素的云，／弦在火焰原子吸收分析中．由于方法靈敏度的限制，f3之分析某些樣品中的痕量元素時(shí)，有時(shí)需

2、要預(yù)先富集，將富集物定容到一定體積，測量時(shí)只用去其中的一小部分，過不但不能充分利用富集作用，也增加了操作手續(xù)和污染的可能性。我們根據(jù)原子吸收峰面積與待測物的絕對(duì)量有關(guān)的假設(shè)，將富集物全部噴入火焰，測量峰面積，證明在火焰原子吸收中吸收峰面積與待測元素求j曲絕對(duì)量在一定范圍阿成直線關(guān)系。根據(jù)這種關(guān)系，結(jié)合不同的富集方法謝定了天然水中的銅、鐵、鋅、鉛和圍1典型吸收峰殛梯形隸積法鈷，方法簡便、快速、靈敏．結(jié)果令人滿意平處引平行下底的直線作上底，兩腰是其直線部分的一蓬長線其上下底寬度和之半乘高則為梯形面積由于、

3、儀器和試劑1儀器吸收峰左邊是電昝器的充電曲線，右邊是同一電容器WYX401火焰原子吸收分光光度計(jì)．056型單的放電曲線，故梯形左上有多出的部分和右下角棄去筆多量程記錄儀．求積儀、空心陰極燈。的部分相等，所以梯形法可以求出接近真實(shí)的面積，其2．譴荊面積和求積儀多次測量的平均值非常接近，也說明這銅、鈷、鋅，鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶渣是用純金屬經(jīng)硝酸溶解種求積方法是可行的。后配成]O00~g／mL的儲(chǔ)備液。用分析級(jí)硫酸錳和硝酸重量法是按記錄筆軌跡剪下吸收峰和基線包圍的鉛配成1O00#g／mL的錳、鉛儲(chǔ)備掖。使用時(shí)沖稀成不

4、面積，在分析天平上稱其重量由于重量和面積成正比屙濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。關(guān)系，故待測元素的量和吸收峰的面積或重量存在同硝酸、鹽酸、氫氧化鈉皆用分析純?cè)噭?。樣的關(guān)系。用上述3種方法測量的結(jié)果見表1二、實(shí)驗(yàn)1．吸收峰面積的測量方法衰1不同求積法比較取1．OOFg／mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10份，每份3．OOmL，分放于5OraL的小燒杯中，在銅吸收線324．8nm處測量吸光度：記錄器用5mV量程、紙速80ram／rain記錄吸收峰吸收峰下面的面積分別用求從表1看出，3種求積方法有接近的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏積慢、梯形法和重量法求算。

5、差，我們選用了較方便的梯形求積法。在不同時(shí)間，接利用求積儀求面積時(shí)，每個(gè)面積連續(xù)求積三次，取上述條件分批用梯形法求得的面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差其平均值，為：2．20“，3．47，3．8O，3．47，2．70，平均梯形法是把吸收峰面積看成一個(gè)梯形．典型的吸值為317。收峰如圖1。2．體積的影響我們?nèi)∮涗浀幕€怍梯形的下底，圖形右上部水(1)溶液體積對(duì)峰面積的影響配制含銅均為17維普資訊http://www.cqvip.com、一J嚕．體積分別為!．O：~mL．300m1盟400m]的溶子?衙．測量吸光度．用梯

6、形妊求吸收峰面積．求平}／朋隨重復(fù)涮量4批．結(jié)果列于表2。．1】／／表2溶；直體積對(duì)吸收峰面積的影響}／{／r／／，m-，／¨／／蠻驗(yàn)結(jié)果說明．在待測元素的量恒定時(shí)溶液體積【：：．．．．．．．．，．．．．．．．．．．．，、．．．．一在2~4mL問變化吸收峰面積與溶液的體積無關(guān)。(2)溶液體積對(duì)測量精密度的影響配制古銅均為3．00,~g．體積分酆為2．00mL、3．00mL和4．00mL田2銅量與峰面積的關(guān)系的溶液吾I：汾．在同樣條件下測量吸收峰面積，計(jì)算三、樣品分析境+偏差．如表3：1．樣品直接加熱濃

7、縮擊洲定天然水中的痕量無幸褻3溶液體積對(duì)測量精密度的影響在分析天然水中的痕量元素時(shí)將水樣直接蒸發(fā)濃縮富集痕量元素，方法簡便污染步當(dāng)樣品中鹽分含量不太高時(shí)可富集較大倍數(shù)在水中鹽分較大時(shí)富集倍數(shù)不能太高。我們用這種方法測定了大明湖中的銅、鋅、錳、鐃．濟(jì)南自來水中的銅．結(jié)果滿意．(1)操作步驟表3斌啊，在銅含量不變時(shí)溶液體積在2~4mL水樣處理：取大明湖水約jI．加入10mL堆硝酸．用問變化．不影響測量的精密度。因此以后實(shí)驗(yàn)僅嚴(yán)格控4號(hào)玻璃砂漏斗過濾．濾渡儲(chǔ)存于塑料瓶中備用自來制待測元素的量．并不嚴(yán)格控制體

8、積。水使用時(shí)直接從水龍頭上接取。3．培別元素的量與峰面積的關(guān)系【2)分析結(jié)果取3．0hig：mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶{瘦0、0．20、0．40、0．50、取25mL水樣直接蒸發(fā)濃縮后用積分火焰原于吸0．80、1．0OraLj-．50mL小燒杯中，加蒸餾水沖稀至體收法測得濟(jì)南自來水、丈明湖水中的銅、鋅、鐵、錳的襁約為3mL，測量銅的吸收峰面積，結(jié)果見表4。結(jié)果見表5衰4吸收峰面職與輞量的關(guān)系表5結(jié)果說明用直接蒸發(fā)濃縮、峰面積火焰原子加銅量(g)oO．60120150