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1、3+InvestigationofErionsdopedglassandglassceramicforopticalthermometryADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：HaoYingXinSupervisor：Prof.QiuJianrongSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分類號：TQ171學(xué)校代號：10561學(xué)號：201520114899華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文3+Er摻雜玻璃和微晶玻璃的溫度傳感研究作者
2、姓名：郝應(yīng)心指導(dǎo)教師姓名、職稱：邱建榮教授申請學(xué)位級別：碩士學(xué)科專業(yè)名稱：材料學(xué)研究方向：光學(xué)功能材料論文提交日期：2016年4月20日論文答辯日期：2018年5月31日學(xué)位授予單位：華南理工大學(xué)學(xué)位授予日期：年月日答辯委員會成員：主席：周時鳳委員：邱建榮董國平摘要和傳統(tǒng)的接觸式溫度傳感相比，非接觸式光學(xué)溫度傳感具備免疫電磁干擾、快速響應(yīng)、較高的溫度靈敏度等優(yōu)越性能，因而成為近些年來的研究熱點，其中基于熒光強度比技術(shù)的光學(xué)溫度傳感因為具有自校準(zhǔn)的特性，被認(rèn)為是一種非常3+有前景的非接觸測溫方案。本文對Er摻雜的非晶溫度傳感材料展開了系統(tǒng)且深
3、入的研究，涉及到的研究對象有玻璃、微晶玻璃和光纖，研究因素包括稀土濃度、局部環(huán)境聲子能量、晶體場環(huán)境、光源熱效應(yīng)等，這有助于對光學(xué)溫度傳感材料的可控化、最優(yōu)化、應(yīng)用化發(fā)揮重要的促進(jìn)作用。研究的內(nèi)容以及成果如下：一、玻璃材料溫度靈敏度影響因素探索：稀土離子熱耦合能級差與摻雜濃度沒有關(guān)系，但與其局部環(huán)境聲子能量有關(guān)3+在碲酸鹽玻璃基質(zhì)中，采用只改變稀土離子摩爾濃度（Er為0.5,1,1.5）的方式去研究它們的相對靈敏度，發(fā)現(xiàn)當(dāng)稀土離子濃度發(fā)生變化時，它的FIR自然對數(shù)關(guān)于絕對溫度倒數(shù)的擬合直線的斜率基本不變，分別為1001.4±18.8、996
4、.5±11.8、1017.2±26.3，這也意味它們的熱耦合能級差大小并不受稀土濃度影-2-響，所以它們的最大相對靈敏度大小也都保持一致。但采用只讓F取代O的方3+式去研究碲酸鹽玻璃和相應(yīng)氟碲酸鹽玻璃的相對靈敏度，發(fā)現(xiàn)Er在氟碲酸鹽玻-1璃當(dāng)中的熱耦合能級差比在碲酸鹽玻璃中的略大一些，分別約為642.9cm和-1625.2cm，說明氟碲酸鹽玻璃當(dāng)中的相對靈敏度會更高一些，我們把這種差異歸因于稀土離子所在的局部環(huán)境聲子能量發(fā)生變化所致。又采用只改變網(wǎng)絡(luò)形成3+體的方式去研究碲酸鹽玻璃和鍺酸鹽玻璃當(dāng)中的溫度靈敏度，結(jié)果證明Er在碲酸鹽玻璃中的熱
5、耦合能級差要明顯大于在鍺酸鹽玻璃當(dāng)中的大小，它們分別約為-1-1695.5cm和638.2cm，而TeO2的振動能量要低于GeO2，因此這進(jìn)一步驗證了稀土離子的熱耦合能級差與其局部環(huán)境的聲子能量有關(guān)。二、玻璃和微晶玻璃體系中溫感性能對比研究：微晶玻璃的發(fā)光效率高于前驅(qū)體玻璃，但溫度傳感性能卻比玻璃有所下降為了保證上轉(zhuǎn)換和可控析晶效果，硅酸鹽玻璃的組分為50SiO2-20Al2O3-30CaF2-YbF3-ErF3，利用熔融法和熱處理制備了前驅(qū)體玻璃和透明的CaF2微晶玻璃，在上轉(zhuǎn)化發(fā)光方面，實驗發(fā)現(xiàn)微晶玻璃當(dāng)中的綠光以及紅I光上轉(zhuǎn)換發(fā)射效率
6、比玻璃中的有很大的提高。更重要的是基于熒光強度比技術(shù)研究了玻璃以及微晶玻璃在變化溫度從303K到573K時的上轉(zhuǎn)換變溫光譜，發(fā)現(xiàn)微晶玻璃的溫度靈敏度比前驅(qū)體玻璃要更弱一些，CaF2微晶玻璃的最大相對靈-3-1-3-1敏度為303K時的10.6×10K，而前驅(qū)體玻璃的為303K時的11.15×10K，這3+-1意味著玻璃經(jīng)析晶后Er的熱耦合能級差變小約34.2cm，我們把這個變化歸因于晶體場作用下的J混效應(yīng)。更進(jìn)一步的，在光源的熱效應(yīng)所誘導(dǎo)的FIR值偏差方面，激光功率從100mW增大到900mW時，前驅(qū)體玻璃中FIR值的波動比在微晶玻璃當(dāng)中表
7、現(xiàn)出更弱的激光功率依賴性，這說明同等條件下CaF2微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光更容易受到光源熱效應(yīng)的影響。最后我們又對玻璃和微晶玻璃做了熱循環(huán)測試，結(jié)果反映兩者沒有太大差異，均表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。三、低聲子玻璃材料光纖化的溫感應(yīng)用：成功制備出未析晶且結(jié)構(gòu)良好的氟碲酸鹽光纖，其溫度靈敏度較高，并提出相應(yīng)的光纖測溫系統(tǒng)裝置基于熔制的大塊包層玻璃和纖芯玻璃，利用管棒法成功拉制出了未析晶且結(jié)構(gòu)良好的氟碲酸鹽光纖，在980nm激發(fā)下在前驅(qū)體纖芯玻璃以及光纖當(dāng)中觀察到強烈的上轉(zhuǎn)化發(fā)光。對纖芯玻璃熱分析的結(jié)果表明其具有良好的熱穩(wěn)定性和較高的軟化溫度，這非常有利
8、于光纖的拉制以及擴大光纖溫度傳感的工作溫度范圍。3+對前驅(qū)體纖芯玻璃溫度傳感的分析結(jié)果表明Er在該材料中的熱耦合能級差為-1-3-1658.9cm，最大的相對靈敏度為323K時的
