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1、分類號：密級：UDC：編號：工學(xué)碩士學(xué)位論文石墨烯/聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備與性能研究碩士研究生：呂克宇指導(dǎo)教師：張春紅教授學(xué)科、專業(yè)：材料科學(xué)與工程論文主審人：宮琳丹講師哈爾濱工程大學(xué)2018年1月分類號：密級：UDC：編號：工學(xué)碩士學(xué)位論文石墨烯/聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備與性能研究碩士研究生：呂克宇指導(dǎo)教師：張春紅教授學(xué)位級別：工學(xué)碩士學(xué)科、專業(yè)：材料科學(xué)與工程所在單位：材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院論文提交日期：2018年1月論文答辯日期：2018年3月學(xué)位授予單位：哈爾濱工程大學(xué)ClassifiedIndex:U.D.C.:ADissertationfortheDegreeofM.Eng
2、Preparationandpropertiesofgraphene/polyimidecompositefilmsCandidate:KeyuLvSupervisor:Prof.ChunhongZhangAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:MaterialsScienceandEngineeringDateofSubmission:Jan,2018DateofOralExamination:Mar,2018University:HarbinEngineeringUniversity哈爾濱工程大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲
3、明本人鄭重聲明：本論文的所有工作，是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，由作者本人獨(dú)立完成的。有關(guān)觀點(diǎn)、方法、數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)的引用已在文中指出，并與參考文獻(xiàn)相對應(yīng)。除文中已注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)公開發(fā)表的作品成果。對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。作者（簽字）：日期：年月日哈爾濱工程大學(xué)學(xué)位論文授權(quán)使用聲明本人完全了解學(xué)校保護(hù)知識產(chǎn)權(quán)的有關(guān)規(guī)定，即研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識產(chǎn)權(quán)屬于哈爾濱工程大學(xué)。哈爾濱工程大學(xué)有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件。本人允許哈爾濱工程大學(xué)將論文的部分或全部
4、內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文，可以公布論文的全部內(nèi)容。同時(shí)本人保證畢業(yè)后結(jié)合學(xué)位論文研究課題再撰寫的論文一律注明作者第一署名單位為哈爾濱工程大學(xué)。涉密學(xué)位論文待解密后適用本聲明。本論文（□在授予學(xué)位后即可□在授予學(xué)位12個(gè)月后□解密后）由哈爾濱工程大學(xué)送交有關(guān)部門進(jìn)行保存、匯編等。作者（簽字）：導(dǎo)師（簽字）：日期：年月日年月日石墨烯/聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備與性能研究摘要聚酰亞胺以其強(qiáng)度高、耐熱性好等優(yōu)點(diǎn)而受到了廣泛的關(guān)注，然而隨著先進(jìn)技術(shù)的發(fā)展，對聚酰亞胺的性能要求也越來越高。近年來，石墨烯和其衍生物因具有優(yōu)異的性能吸引了科研人員的
5、興趣，而添加石墨烯或其衍生物來提高聚酰亞胺的綜合性能也成為了引人注目的研究方向。本文通過ImprovedHummers法制備了表面帶有含氧活性基團(tuán)的氧化石墨烯(GO)，并通過對苯二胺對其進(jìn)行化學(xué)改性，制備改性的氧化石墨烯(PPD-GO)；通過水合肼對其進(jìn)行還原，制備還原的氧化石墨烯（rGO）。采用SEM、FT-IR、Raman、XRD、XPS對改性前后的GO和還原的GO進(jìn)行表征。SEM和XRD分析表明，石墨烯及其衍生物的微觀結(jié)構(gòu)有所不同，PPD-GO比GO的片層結(jié)構(gòu)更明顯，根據(jù)布拉格方程計(jì)算得PPD-GO的層間距為1.36nm、GO的層間距為0.82nm，即PPD-GO更易于片層的分
6、離；FT-IR和XPS分析表明，GO含氧官能團(tuán)較多，含氧量為26.78%，對苯二胺改性后的PPD-GO存在氨基官能團(tuán)，含氧量為15.63%、含氮量為2.80%，還原后的rGO含氧官能團(tuán)降低，含氧量為9.43%。綜上所述，結(jié)果表明成功合成了GO、PPD-GO以及rGO。采用4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、4,4’-二氨基苯甲烷(MDA)以及1,5-二（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）萘（BATN）為二胺單體，選用3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)為二酐單體，制備了一系列不同GO、PPD-GO以及rGO含量的聚酰亞胺復(fù)合薄膜，采用FT-IR、XRD、SEM、TGA、DSC
7、和萬能拉伸測試等方法對復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征和分析。FT-IR分析表明，復(fù)合薄膜的熱亞胺化完全；XRD分析表明，石墨烯及其衍生物的加入影響了聚酰亞胺的結(jié)晶性，GO的加入使薄膜的結(jié)晶向無定型轉(zhuǎn)化，PPD-GO的加入使薄膜的結(jié)晶向有序性轉(zhuǎn)化；TGA分析表明復(fù)合薄膜均具有良好的熱穩(wěn)定性；DSC測得薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg均高于260oC；GO、PPD-GO以及rGO的加入可改善復(fù)合薄膜的拉伸性能，加入2%的rGO使薄膜的拉伸強(qiáng)度提高16.8%。關(guān)鍵詞：聚酰
