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1、分類(lèi)號(hào):O657學(xué)校代碼：10697密級(jí):公開(kāi)學(xué)號(hào)：201520614選擇性磁性雜化吸附劑及其應(yīng)用學(xué)科名稱(chēng)：分析化學(xué)作者：陳培紅指導(dǎo)老師：衛(wèi)引茂教授西北大學(xué)學(xué)位評(píng)定委員會(huì)二〇一八年TheapplicationofmagnetichybridadsorbentwithselectivityAthesissubmittedtoNorthwestUniversityinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMasterinAnalyticalChemistryByChenPeihongSuperviso
2、r:WeiYinmaoProfessorMarch2018摘要摘要樣品前處理是復(fù)雜生物樣品分析過(guò)程中不可或缺的一部分。而吸附劑的選擇性會(huì)直接影響到分析方法的靈敏度與準(zhǔn)確性。本文分別采用具有高選擇性的金屬摻雜和硼親和兩種吸附劑，建立對(duì)復(fù)雜生物樣品中目標(biāo)物的選擇性分離富集方法。本論文的主要研究?jī)?nèi)容包括：1.通過(guò)一步溶劑熱反應(yīng)，合成金屬Cu摻雜Fe3O4磁性吸附劑，即Cu-Fe3O4。通過(guò)18種結(jié)構(gòu)相似化合物的萃取實(shí)驗(yàn)，表明吸附劑Cu-Fe3O4對(duì)含有咪唑基團(tuán)（含有N-H）化合物具有特異性吸附性能。對(duì)影響萃取的條件逐一進(jìn)行優(yōu)化后，將吸附劑Cu-Fe3O4應(yīng)用于兔
3、血漿中茶堿的萃取。在0.02-20μg/mL濃度范圍內(nèi)得到較好的線性曲線，低的檢測(cè)限（3ng/mL），滿意的回收率（91.2-100.4%）和精密度（RSD<12%）。吸附劑Cu-Fe3O4對(duì)給藥后鼠血漿中的茶堿進(jìn)行萃取，測(cè)定結(jié)果為7.76±1.13μg/mL，與文獻(xiàn)中報(bào)道結(jié)果一致。說(shuō)明吸附劑Cu-Fe3O4可以被應(yīng)用于復(fù)雜生物樣品中茶堿的選擇性測(cè)定。2.采用磁性石墨烯（magGO）為基質(zhì)，接枝含有多氨基的多面體齊聚倍半硅氧烷（POSS-8NH2），合成含有高密度苯硼酸基團(tuán)的硼親和吸附劑magGO@p-FPBA。通過(guò)與對(duì)照吸附劑magGO@APBA吸附性能
4、進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證了magGO@p-FPBA由于接枝POSS-8NH2而對(duì)順式二羥基化合物展現(xiàn)出更好的吸附性能。吸附劑magGO@p-FPBA在對(duì)小分子順式二羥基化合物和大分子糖蛋白的吸附中，均表現(xiàn)出了較高的吸附選擇性和吸附容量。對(duì)異丙腎上腺素和卵清蛋白的最大吸附容量分別為514.0μmol/g和333.5mg/g。最后在最優(yōu)條件下將吸附劑magGO@p-FPBA成功應(yīng)用于人體尿液中兒茶酚胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定。關(guān)鍵詞：金屬摻雜，磁性固相萃取，磁性石墨烯，硼酸親和，選擇性分離富集I西北大學(xué)碩士學(xué)位論文IIABSTRACTABSTRACTSamplepreparatio
5、nisacrucialstepinanalysisofcomplexbiologicalsamples.Andthesensitivityandaccuracyofanalyticalmethodsdependontheselectivityofadsorbents.Inthistext,twokindsofmagnetichybridadsorbentswithselectivityweresynthesizedandemployedtotheselectiveseparationandenrichmentofanalytesincomplexbiolo
6、gicalsamples.Themaincontentsarelistedinfollowing:1.Cu-dopedmagneticadsorbent(Cu-Fe3O4)wassynthesizedviaaone-stepsolvothermalmethod.Cu-Fe3O4exhibitedspecificadsorptiontowardsthecompoundscontaininganimidazolemoiety(withN-H)astestedbyeighteenstructurallyrelatedcompounds.Undertheoptim
7、izedconditions,theadsorbentwasappliedtotheextractionoftheophylineinplasma.Alinearresponsewasfoundforthe0.02-20μg/mLandlowLOD(3ng/mL)wasobtained.Therecoveriesfromspikedrabbitplasmasampleswerebetween91.2%and100.4%,andtherepeatabilitiesrangedfrom2.9%to12%.Finally,theCu-Fe3O4wasemploy
8、edtoextracttheophyllinefromtheadm
