gb25552-2010 食品添加劑 山梨醇酐單棕櫚酸酯(司盤40)

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25552－2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB25552－2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB25552－2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于棕櫚酸與失水山梨醇酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅

2、所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目www.bzfxw.com要求檢驗(yàn)方法色澤淡黃色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤組織狀態(tài)蠟狀物中，在自然光線下，目視觀察。3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法脂肪酸，w/%63～71附錄A中A.4附錄A中A.5多元醇，w/%33～38附錄A中A.6酸值(以KOH計(jì))/（mg/g）≤7附錄A中A.7皂化值(以KOH計(jì))/（mg/g）140～155

3、附錄A中A.8羥值(以KOH計(jì))/（mg/g）270～305水分，w/%≤1.5附錄A中A.9灼燒殘?jiān)瑆/%≤0.50附錄A中A.10附錄A中A.11砷（As）/(mg/kg)≤3附錄A中A.12鉛（Pb）（/mg/kg）≤21GB25552－2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在

4、沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1脂肪酸酸值的測(cè)定A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1無(wú)水乙醇。A.3.1.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.1.2分析步驟稱取約3gA.4.3.2www.bzfxw.com中的凝固物D，精確至0.001g，置于錐形瓶中，加入50mL無(wú)水乙醇溶解，必要時(shí)加熱。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。A

5、.3.1.3結(jié)果計(jì)算脂肪酸酸值w1,以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計(jì)算：VcMw=…………………………(A.1)1m式中：V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.3.1.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5（mg/g）。A.3

6、.1.4結(jié)果判斷回收的脂肪酸酸值應(yīng)為210（mg/g）～225（mg/g）（以KOH計(jì)）。A.3.2多元醇顯色試驗(yàn)取約2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配），混勻，再加5mL硫酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。2標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB25552－2010A.4脂肪酸的測(cè)定A.4.1方法提要樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱量計(jì)算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鉀。A.4.2.2乙醇（

7、95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步驟A.4.3.1皂化：稱取約25g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于500mL燒瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分離：在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝

8、固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，3次用20mL熱水洗滌，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至www.bzfxw.com800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個(gè)