gb28318-2012 食品添加劑 靛藍(lán)鋁色淀

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB28318—2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑靛藍(lán)鋁色淀2012-04-25發(fā)布2012-06-25實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB28318—2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑靛藍(lán)鋁色淀1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由靛藍(lán)和氫氧化鋁作用生成的食品添加劑靛藍(lán)鋁色淀。2分子式、相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C16H8N2Na2O8S22.2相對(duì)分子質(zhì)量466.36（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤藍(lán)色取適量樣品置于清潔、干

2、燥的白瓷盤中，在自然光線狀態(tài)粉末下，觀察其色澤和狀態(tài)3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法靛藍(lán)含量，w/%≥10.0附錄A中A.3干燥減量，w/%≤30.0附錄A中A.4鹽酸和氨水中不溶物，w/%≤0.50附錄A中A.5副染料，w/%≤1.0附錄A中A.6總砷（以As計(jì)）/（mg/kg）≤3附錄A中A.7鉛（Pb）/（mg/kg）≤10附錄A中A.8鋇（Ba）/（mg/kg）≤500附錄A中A.91GB28318—2012附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注

3、明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1試劑和溶液A.2.1.1硫酸溶液：1+20。A.2.1.2鹽酸溶液：1+4。A.2.1.3氫氧化鈉溶液：100g/L。A.2.1.4乙酸銨溶液：1.5g/L。A.2.2儀器和設(shè)備A.2.2.1分光光度計(jì)。A.2.2.2

4、比色皿：10mm。A.2.3分析步驟A.2.3.1顏色反應(yīng)稱取約0.1g試樣，加5mL硫酸溶液，在水浴中不斷搖動(dòng)，加熱約5min，溶液呈藍(lán)紫色，冷卻后，取2滴~3滴上層澄清液，加5mL水，仍呈藍(lán)紫色。A.2.3.2鋁鹽反應(yīng)稱取約0.1g試樣，加5mL氫氧化鈉溶液，在水浴中加熱5min，不時(shí)搖動(dòng)，溶液呈黃棕色，冷卻后，用鹽酸溶液中和至中性，出現(xiàn)藍(lán)紫色膠狀沉淀。A.2.3.3最大吸收波長(zhǎng)稱取約0.1g試樣，加硫酸溶液5mL，在水浴中加熱溶解，充分?jǐn)噭蚝?，加乙酸銨溶液配至100mL。溶液不澄清時(shí)進(jìn)行離心分離

5、。然后取此溶液1mL~5mL，加乙酸銨溶液配至100mL。使測(cè)定的吸光度值在0.3~0.7范圍內(nèi)，此溶液的最大吸收波長(zhǎng)為612nm±2nm。A.3靛藍(lán)含量的測(cè)定A.3.1三氯化鈦滴定法（仲裁法）A.3.1.1方法提要在酸性介質(zhì)中，靛藍(lán)鋁色淀溶解成色素，其染料結(jié)構(gòu)中的氨基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物，按2GB28318—2012三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算其含量。A.3.1.2試劑和材料A.3.1.2.1酒石酸氫鈉。A.3.1.2.2硫酸溶液：1+20。A.3.1.2.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c

6、（TiCl3）=0.1mol/L（現(xiàn)配現(xiàn)用，配制方法見附錄B）。A.3.1.2.4二氧化碳。A.3.1.3儀器和設(shè)備見圖A.1。A——錐形瓶（500mL）；B——棕色滴定管（50mL）；C——包黑紙的下口玻璃瓶（2000mL）；D——盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器（5000mL）；E——活塞；F——空瓶；G——裝有水的洗氣瓶。圖A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖A.3.1.4分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.0001g，加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷卻至室溫的水，不斷搖動(dòng)下水浴加熱至溶解后，移

7、入500mL錐形瓶中，加入15g酒石酸氫鈉和150mL新煮沸并冷卻至室溫的水，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時(shí)，加熱至沸，并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到其固有顏色消失為終點(diǎn)。A.3.1.5結(jié)果計(jì)算3GB28318—2012靛藍(lán)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式（A.1）計(jì)算：(V/1000)?c?(M/2)w??100%……………………………………..（A.1）1m1式中：V——滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；1000——體積換算因子；c——

8、三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——靛藍(lán)的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36]；2——濃度換算因子；m1——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的1.0%。A.3.2分光光度比色法A.3.2.1方法提要將試樣與已知含量的靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品分別