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《球狀納米硅氧化物的制備》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、研發(fā)與應(yīng)用球狀納米硅氧化物的制備裴立宅(安徽工業(yè)大學(xué)安徽省金屬材料與加工重點實驗室,安徽馬鞍山摘要:以硅、二氧化硅為原料,采用水熱沉積法制備了球狀納米硅氧化物。用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、能量色散譜儀、熒光光度計等測試手段觀測了樣品的形貌,分析了樣品的成分、結(jié)構(gòu)及光致發(fā)光(PL)特性。掃描電鏡、透射電鏡的研究結(jié)果表明,所得樣品為高純、直徑較均勻的球狀納米硅氧化物。選區(qū)電子衍射結(jié)果表明,所得納米硅氧化物球為無定形結(jié)構(gòu)。PL測試表明,樣品具有較強的藍光發(fā)射能力。關(guān)鍵詞:納米硅氧化物;球狀結(jié)構(gòu);光致發(fā)光;水熱沉積中圖法分類號:rlT533.2+1;TF123.3+3文獻
2、標識碼:A文章編號:1008—5939(2008)12—018—04具有一定的優(yōu)勢。本實驗用水熱方法制備出了純凈1引言的球狀納米硅氧化物,并通過SEM,EDS,TEM,由于球狀納米材料在光學(xué)、催化、藥物輸運載SAED及PL等測試手段對樣品進行了表征及分析。體和納米反應(yīng)器等方面具有非常好的應(yīng)用前景,2實驗所以人們對這種材料的研究興趣日益增加。目前已采用不同方法制備出了不同種類的球狀納米材料,首先用直徑約1mm的不銹鋼絲做一支架,纏如GaP,CdSe,Bi2Se以及ZnS包覆SiO等球狀納繞在反應(yīng)釜內(nèi)急冷用的水管上。取4cmx2cm的硅米材料[5-13]。在這些材料中,由于
3、球狀納米硅氧化片,用蒸餾水清洗數(shù)次,然后放在超聲波清洗器中物具有高的比表面積,所以具有較好的催化性能,清洗約10min,將其固定在反應(yīng)釜內(nèi)的不銹鋼支因此引起了人們廣泛的研究興趣】。目前已有用架上。稱取O.7g硅粉(浙江開化元通硅業(yè)有限公熱蒸發(fā)二氧化硅等方法制備球狀納米二氧化硅的報司,純度:>199%)與二氧化硅粉末(北京賽諾硅業(yè)道(14Il51。另外,Lecren等【·6]報道了用非離子表面活有限公司,純度:I>99.5%)混合,其中硅與二氧化性劑和正硅酸乙酯(TEOS)作為前驅(qū)體在酸性條件硅的摩爾比為1:1,與一定量的蒸餾水混合后置入下制備出了多壁球狀納米二氧化硅。然
4、而,目前GCF一1L型高壓反應(yīng)釜中并密封。在反應(yīng)釜附帶的報道的這些制備球狀納米材料的方法較復(fù)雜,需磁力攪拌器的均勻攪拌下,轉(zhuǎn)速為200r/min,于要添加一些有機溶劑,不宜于后處理,因此人們470oC,6.85~8.5MPa下保溫24h,之后隨反應(yīng)釜正在積極開發(fā)更為簡單的制備球狀納米硅氧化物自然冷卻至室溫。最后得到有淺灰色沉積物沉積的的方法。硅片,并將其放在烘箱內(nèi),在60℃烘干備用。最近,用水熱法已可以制備出球狀無定形納米直接取出干燥的載有沉積物的硅片,經(jīng)噴碳MoS[D]。水熱制備方法具有工藝簡單、制備條件要處理后用日本JEOL公司的JSM一5600LV型場發(fā)射求低及成
5、本低廉等特點,在制備球狀納米材料方面掃描電鏡觀測樣品的形貌。用掃描電鏡附帶的能收稿日期:2008—10—06作者簡介:裴立宅,男,1977年生,博士,副教授,安徽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽馬鞍山243002,電話:0555—2347567,E-mail:lzpei@ahut.edu.cn?一?????一?一一譜儀對樣品進行點、面EDS成分分析。將硅片上沉積的樣品放在蒸餾水中制成溶液,將溶液樣品超聲波振蕩15min,在含有碳膜的高分辨率透射電鏡微柵上滴數(shù)滴溶液樣品,并在紅外線干燥箱中烘干制得TEM樣品。用JEOLJEM3010型透射電鏡(點分辨率0.17nm,加速電
6、壓300kV)分析樣品的結(jié)構(gòu)與形貌。用日本Hitatch公司的F一2500型熒光光度計在室溫下測試樣品的PL特性。實驗條件是:激發(fā)波長350nm,狹縫寬度10nm,掃描速率1500nrn/min,掃描范圍380~650nm。3結(jié)果與討論圖l是樣品的SEM照片。從圖中可看出沉積物具有高純納米球狀結(jié)構(gòu),不存在其他形態(tài),這與其他方法制備的納米球的形態(tài)[5~13l相似。納米球的表面光滑,尺寸分布范圍較窄,約50~200nm之間,平均直徑約100nm。用EDS能譜儀分析了納圖2樣品的點掃描(a)和面掃描(b)能譜圖米球樣品的成分。Fig.2EDSspectraofthesampl
7、ewithpointscanning(a)andplanescanning(b)圖1樣品的SEM照片F(xiàn)ig.1SEMmierographofthesample圖2a和2b分別是樣品的點掃描能譜圖和面掃圖3樣品的TEM照片(右上角插入圖為相應(yīng)選區(qū)電子衍射描能譜圖。從圖中可看出樣品中存在硅和氧,由于花樣)樣品在測試前經(jīng)過了噴碳處理,因此觀察到了少量FigI3TEMmicrographofthesample,theinsetistheSAED碳,這說明所得樣品為球狀納米硅氧化物。樣品成pattern分定量分析表明,硅和氧的摩爾比為l:1.7(點