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1、分析化學(xué)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用周湘竹03091068硫化氫在空氣中含量的測(cè)定原理硫化氫被堿性鋅氨絡(luò)鹽溶液吸收后,在酸性溶液中釋放出硫離子,在三氯化鐵存在下,與對(duì)氨基二甲基苯胺生成亞甲基藍(lán)。其顏色深淺與硫離子含量成正比例進(jìn)行比色定量。反應(yīng)如下:實(shí)驗(yàn)試劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在7支10mL具塞比色管中分別加入吸收液10.00,9.00,9.80,9.60,9.40,9.20,9.00mL;然后分別吸取5μg/mL硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)液0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL于上述比色管中,加1mL對(duì)氨基二甲基
2、苯胺使用液,再加1~2滴三氯化鐵液,加1滴磷酸二氫銨液,以除三價(jià)鐵顏色,在波長(zhǎng)665nm處,用2cm比色皿,用水作參比,測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。采集試樣氣體樣品收集是在兩個(gè)串聯(lián)的多孔吸收瓶中,分別裝入10mL吸收底液,控制氣體流速為0.2~0.4L/min(采集量可根據(jù)氣體中的含量而定)分析方法按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟顯色,測(cè)定吸光度.計(jì)算a—比色樣品液中硫化氫含量(μg);—比色樣品液的體積(mL);—樣品液總體積;—采樣體積(換算成參比狀態(tài)25,1.013Pa時(shí)的體積)有機(jī)物的測(cè)定由于有機(jī)物種類繁多,異構(gòu)體多
3、,化學(xué)穩(wěn)定性差,水環(huán)境中含量低,因此在地面水,工業(yè)廢水和生活污水的分析監(jiān)測(cè)中,往往根據(jù)水質(zhì)特征,測(cè)定可以與有機(jī)物反應(yīng)的氧化劑的量,間接反映有機(jī)物污染指標(biāo)。其中主要代表有生化需氧量(BOD),化學(xué)需氧量(COD),總有機(jī)碳(TOC),耗氧量(OC),總需氧量(TOC)。這些水指標(biāo),因?yàn)樗鼈兙哂胁煌亩x,采用不同的測(cè)量方法,盡管它們都是表示有機(jī)物污染指標(biāo),但所得數(shù)據(jù)不同。生化需氧量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)室中對(duì)BOD的測(cè)定過(guò)程實(shí)際上就是對(duì)好氧生化處理的小型模擬BOD測(cè)定中的生化反應(yīng)通式碳化階段氮化階段BOD測(cè)定技術(shù)Hach儀器和W
4、arbug儀器原理:在水樣的生化培養(yǎng)瓶上部空間,放置裝有KOH的水瓶。生化培養(yǎng)瓶與“U”型氣壓計(jì)相連,可直接讀取培養(yǎng)瓶上部空間氣體壓力。在生化培養(yǎng)過(guò)程中,消耗溶解氧,釋放被KOH吸收,培養(yǎng)瓶中的壓力降低,由U型氣壓計(jì)上讀出壓力降低數(shù),換算為消耗掉的溶解氧。Nakata裝置原理:與上述裝置類似不同:與培養(yǎng)瓶聯(lián)接的除了測(cè)氣體壓力的壓力計(jì)以外,另外還聯(lián)接有氧氣發(fā)生器和控制器,氧化發(fā)生器又與同步記錄儀聯(lián)接。培養(yǎng)瓶中被吸收壓力降低時(shí),控制器起作用,氧氣發(fā)生器使瓶?jī)?nèi)壓力維持常數(shù)。產(chǎn)生的氧氣量由同步記錄儀下來(lái)即是生化反應(yīng)培養(yǎng)過(guò)程
5、中所消耗的溶解氧的量。各種因素對(duì)BOD測(cè)定結(jié)果的影響硝化過(guò)程對(duì)BOD的影響溫度對(duì)反應(yīng)速率常數(shù)的影響PH值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響營(yíng)養(yǎng)物的影響接種對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響有毒物的影響化學(xué)需氧量的測(cè)定原理:水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀鹽水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)重鉻酸鉀的量計(jì)算COD值。實(shí)驗(yàn)試劑儀器回流裝置加熱裝置適用范圍用0.250mol/L的重鉻酸鉀的測(cè)定大于50mg/L的COD值,方法使用硫酸—磷酸介質(zhì),回流時(shí)間為10min,適用于氯離子濃度
6、低于3000mg/L的水樣。分析方法流程干擾及其消除主要干擾使氯離子,一般氯化物的干擾使結(jié)果偏高,故在回流前加入硝酸銀和硫酸鉻鉀,并增加硫酸銀的用量,以抑制氯離子的干擾。當(dāng)水樣中氯離子濃度超過(guò)2500mg/L時(shí),COD最小允許值為60mg,否則測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度下降??瞻自囼?yàn)用10mL蒸餾水代替水樣計(jì)算式中:--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)--水樣體積(mL)--滴定空白時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨的體積(mL)--滴定水樣時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨的體積(mL)Thankyou!參考文獻(xiàn)劉永松《BOD的應(yīng)用與污水可生化性判
7、斷》化工環(huán)保1994年06期陳樂(lè)欣《COD的快速測(cè)定方法》環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)1994年03期談錦清《大氣中硫化氫測(cè)定方法的探討》甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)2003年03期