靜電紡絲法制備陶瓷纖維及其表征

靜電紡絲法制備陶瓷纖維及其表征

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時(shí)間:2019-05-20

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1、大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要靜電紡絲技術(shù)是目前制備直徑幾十納米至幾微米聚合物纖維的最主要方法之一,從20世紀(jì)90年代開(kāi)始,作為一種合成纖維的簡(jiǎn)便方法吸引了人們?cè)絹?lái)越廣泛的關(guān)注。其合成纖維的長(zhǎng)度長(zhǎng),直徑均勻,組成范圍廣。最初靜電紡絲技術(shù)只是被用來(lái)合成一些有機(jī)聚合物纖維,最近很多研究組開(kāi)始致力于研究使用這種方法制各復(fù)合纖維或者陶瓷纖維。在本論文中,我們利用靜電紡絲的方法獲得了幾種氮化物陶瓷纖維和氧化物陶瓷纖維,包括A1N中空纖維,ZrN納米纖維以及金紅石相的Ti02纖維。在16000C氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)下,煅燒

2、得到的A1N中空纖維具有六方相的晶體結(jié)構(gòu),外徑在500nm左右,壁厚100nm左右。在同樣的溫度下煅燒得到的ZrN纖維呈立方相的晶體結(jié)構(gòu),纖維由不規(guī)則的顆粒串聯(lián)而成,直徑在100nm左右。在10000C空氣氣氛下煅燒得到的Ti02纖維呈金紅石相,包含了極少量未完全轉(zhuǎn)變的銳鈦礦型結(jié)構(gòu),纖維表面凹凸不平,長(zhǎng)度只有幾個(gè)微米。在掃描電鏡分析的基礎(chǔ)之上,我們提出了一種纖維形成中空結(jié)構(gòu)的機(jī)制,認(rèn)為纖維內(nèi)部釋放的氣體通過(guò)纖維壁向外界逃逸時(shí),內(nèi)部產(chǎn)生的壓強(qiáng)大于外界的壓強(qiáng)時(shí),使纖維膨脹,最終形成中空結(jié)構(gòu)的纖維。使用靜電

3、紡絲的方法,恰當(dāng)?shù)倪x擇PCS/PVP前驅(qū)體纖維的紡絲條件和不熔化處理的溫度,在16000C下煅燒電紡得到的PCS/PVP前驅(qū)體纖維,得到了SiC的單晶體纖維。這種由PCS/PVP前驅(qū)體纖維直接分解得到的SiC纖維的脆性較大,無(wú)法連續(xù),SEM結(jié)果顯示其前驅(qū)體纖維中含有大量裂紋,使得最后制備的纖維基本上由短纖維組成,直徑與長(zhǎng)度十分不均。由于不熔化處理過(guò)程中0元素的摻入,阻礙了纖維晶粒的長(zhǎng)大,并導(dǎo)致纖維表面覆蓋了一層無(wú)定形Si02薄膜。在煅燒電紡PCS/PVP前驅(qū)體纖維制各SiC纖維的基礎(chǔ)上,我們?cè)谇膀?qū)體溶

4、液中添加了正硅酸乙酯(TEOS),有效的改善了SiC纖維的脆性問(wèn)題,得到了連續(xù)的SiC纖維。纖維中無(wú)裂痕存在,直徑均一,長(zhǎng)度可以達(dá)到幾個(gè)毫米。由于纖維中含有的TEOS在煅燒過(guò)程中分解,使得纖維表面比PCS/PVP分解得到的SiC纖維粗糙,但是其結(jié)晶化程度要好。關(guān)鍵詞:陶瓷纖維;靜電紡絲法;聚碳硅烷;中空纖維靜電紡絲法制備陶瓷纖維及其性能分析TheFabricationandCharacterizationofCeramicFibersbyElectrospinningAbstractFrom1990s

5、.thefabricationoffibersbyElectrospinninghasbecomethefocusofscientificresearchbecausetheproductfibershavelonglengthandunifclrilldiameters.Electrospinningprovidesasimpleandversatilemethodforgeneratingultrathinfbersfromarichvarietyofmaterialsthatincludepol

6、ymers.compositesandceramics.Inthispaper.a(chǎn)luminumnitridehollowfibers.zirconiumnitridenanofibersandtitaniumoxidefibersofrutilephasehavebeenpreparedbyelectrospinning.A1Nhollowfiberswithallout—diameterofabout500nmandawallthicknessofabout1OOnmareobtainedbyca

7、lcinationat16000Cinnitrogenandthehexagonalphaseissuccessfullysynthesized.ZrNnanofibersarecalcinatedatthesametemperatureandthefiberstructureiSkeptbytheconnectionofirregularfineparticleswiththe100—500nmdiameter.Ti02fibershavebeenpreparedbycalcinatingelect

8、rospunTetrabutyltitanate/PVPcompositefibersat10000CinairandthesurfaceoffibersiScoarsenduetotheremovalofPVP.Theformationprocessofhollowstructurehasbeendescribed.Ifthereleaserateofgasesinsidethefibersislargerthanthediffusionrateofg

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