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《氣相色譜(GC)培訓(xùn)講義》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、氣相色譜分析講義沈陽(yáng)華光精密儀器有限公司第一章色譜分析導(dǎo)論§1.1概述色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（Tsweett）創(chuàng)立.色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素.1903年，茨維特做了一個(gè)植物色素分離實(shí)驗(yàn)：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜
2、帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。在茨維特提出色譜概念后的20多年里沒(méi)有人關(guān)注這一偉大的發(fā)明，直到1931年德國(guó)的Kuhn和Lederer才重復(fù)了茨維特的某些實(shí)驗(yàn)，用氧化鋁和碳酸鈣分離了α-，β-，和γ-，胡蘿卜素，此后用這種方法分離了60多種這類色素。Martin和Synge在1940年提出液液分配色譜法(Lipuid-LipuidPartitionChromatography),即固定相是吸附在硅膠上的水，流動(dòng)相是某種有機(jī)溶劑，1941年Martin和
3、Synge提出用氣體代替液體作流動(dòng)相的可能性，11年之后James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐比較完整的氣液色譜方法（GesLipuidChromatography）因而獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。在此基礎(chǔ)上1957年Golay開(kāi)創(chuàng)了開(kāi)管柱氣相色譜法（Open-TubularColumnChromatography）習(xí)慣上稱為毛細(xì)管柱氣相色譜法(CapillaryColumnChromatography)。1956年VanDeemter等在前人研究的基礎(chǔ)上發(fā)展了描述色譜過(guò)程的速率理論，196
4、5年Giddings總結(jié)和擴(kuò)展了前人的色譜理論，為色譜的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)，另一方面早在1944Consden等就發(fā)展了紙色譜，1949年Mecllean等在氧化鋁中加入淀粉粘合劑制作薄層板使薄層色譜法，（TLC）得以實(shí)際應(yīng)用，而在1956年Stahl開(kāi)發(fā)出薄層色譜板涂布器之后，才使TLC得到廣泛地應(yīng)用，在60年代末把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜，出現(xiàn)了高效液相色譜，（HPLC），80年代初毛細(xì)管超臨界流體色譜（SFC）得到發(fā)展，但在90年代后才得到較廣泛的應(yīng)用，而在80年代初由Jorgens
5、on等集前人經(jīng)驗(yàn)而發(fā)展起來(lái)的毛細(xì)管電泳，（CZE），在90年代得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用，同時(shí)集HPLC和CZE優(yōu)點(diǎn)的毛細(xì)管電色譜在90年代后期受到重視，到21世紀(jì)色譜科學(xué)已經(jīng)在生命科學(xué)等前沿科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮它不可代替的重要作用。一、色譜分離基本原理：在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過(guò)固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過(guò)一固定于柱中或平板
6、上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。二、色譜分類方法：色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。（一）從兩相的狀態(tài)分類：色譜法中，流動(dòng)相可以是氣體，也
7、可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-液色譜、液-固色譜。(二)按固定相的形式分類：按固定相的形式可分為：柱色譜：固定相裝在色譜柱中；紙色譜：利用濾紙作載體，吸附在紙上的水作固定相；薄層色譜：將固體吸附劑在玻璃板或塑料板上制成薄層作固定相（三）按分離原理分類：可分為：吸附色譜法：利用吸附劑（固定相一般是固體）表面對(duì)不同組分吸附能力的差別進(jìn)行分離的方法；分配色譜法：利用
8、不同組分在兩相間的分配系數(shù)的差別進(jìn)行分離的方法。離子交換色譜：利用溶液中不同離子與離子交換劑間的交換能力的不同而進(jìn)行分離的方法。空間排斥（阻）色譜法：利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小的分子的排阻作用進(jìn)行分離的方法。從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱起就用檢測(cè)器檢測(cè)流出柱后的氣體，并用記錄器記錄信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線，此曲線就叫色譜流出曲線，當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí)，檢測(cè)器就可檢測(cè)到其組分的濃度，在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀，叫色譜峰。色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,在柱的末端收集各組分,經(jīng)檢
