氧化鋅基納米材料的合成及其氣敏性能

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1、氧化鋅基納米材料的合成及其氣敏性能提綱緒論試驗方法納米氧化鋅的制備、表征及氣敏性能鋁摻雜對ZnO納米粉體氣敏性能的影響In2O3摻雜對ZnO納米粉體氣敏性能的影響鋁、鑭共摻雜對ZnO納米粉體氣敏性能的影響第一部分緒論1.1氣敏傳感器的發(fā)展概況1.2半導體氣敏材料的研究發(fā)展方向材料的納米化增加添加劑、金屬離子或稀土元素以改善元件的性質(zhì)降低元件的工作溫度元件的薄膜化開發(fā)新原理的氣敏傳感器元件的多功能化和集成化深入理論研究1.3氣體傳感器的應(yīng)用測量控制防災(zāi)環(huán)境監(jiān)測農(nóng)業(yè)生產(chǎn)1.4本論文的研究思路現(xiàn)代社會生產(chǎn)和生活中,有毒有害氣體的排放問題日益突出,氣體傳感器技術(shù)也越來越受到人

2、們的關(guān)注。目前,國內(nèi)外研究的焦點除了集中在發(fā)展新的氣敏材料以提高氣敏性、選擇性之外更注重發(fā)展新的,先進性的制造技術(shù)以降低成本,同時又確保其可靠性,安全性和再現(xiàn)性。本實驗欲尋找一種設(shè)備要求條件低,原料成本低,制備工藝簡單,純度盡可能高的方法來合成氧化鋅基納米材料,用X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段對產(chǎn)物進行表征,考察制備樣品的顆粒大小、純度、形貌等粉體表觀性能。對制備的樣品進行氣敏性能研究,并且得到了較好的結(jié)論。1.5創(chuàng)新點氣敏傳感器材料是本課題的主要研究對象之一。通過摻雜改善納米材料的性能,以開發(fā)新的敏感材料是本論文的研究目的,也是我們的創(chuàng)新點之

3、一。我們一改過去主要對還原性氣體(CH4、H2S、H2、NH3等)、氧化性氣體(NOX)和揮發(fā)性有機物(乙醇和丙酮)的研究,而把目光投向了有毒、強氧化性的氣體(Cl2)上,研究發(fā)現(xiàn):鋁、鑭摻雜大大改善材料對Cl2的氣敏性能,這是我們的又一個創(chuàng)新。1.6納米氧化鋅基氣敏材料的制備方法第二部分試驗方法實驗儀器與試劑1材料的制備方法和表征2氣敏元件的制作與老化3氣敏性能的測試42.1實驗儀器與試劑實驗儀器:HWS-30A氣敏元件測試儀陶瓷管、加熱絲、老化臺D8X-射線衍射儀JEM-100SX型透射電子顯微鏡FTS-40型傅立葉變換紅外光譜儀JSM-6390LV掃描電子顯微鏡

4、Perkin-Elmer差熱分析儀202-1型干燥箱實驗試劑:硝酸鋅硝酸鋁檸檬酸碳酸氫銨乙二醇硝酸銦聚乙二醇400硝酸氧化鑭2.2材料的制備方法和表征粉體材料的合成采用了室溫固相法和檸檬酸溶膠凝膠法,再將產(chǎn)物粉體經(jīng)超聲波分散在乙醇中,然后在透射電子顯微鏡或掃描電子顯微鏡下進行形貌觀測,并估測微粒粒徑;通過射線衍射儀測定材料的晶體結(jié)構(gòu),并進行物相分析。個別樣品在進行了熱重差熱分析。2.3氣敏元件的制作與老化氣敏元件按傳統(tǒng)方法制成旁熱式燒結(jié)型元件。圖2-1元件管芯涂復情況圖2-2氣敏元件的結(jié)構(gòu)圖2.4氣敏性能測試氣敏元件性能測試采用靜態(tài)配氣法,在WS-30A氣敏元件測試系

5、統(tǒng)上進行測試,該系統(tǒng)采用電流、電壓測試法。圖2-3老化臺圖2-4氣敏測試儀第三部分納米ZnO的制備、表征及氣敏性能制備碳酸氫銨分多次加入硝酸鋅充分研磨1h混合溶液80℃干燥前驅(qū)體600℃煅燒1h產(chǎn)物Zn(NO3)2:NH4HCO3=3:73.1材料的制備3.2ZnO的結(jié)構(gòu)分析2?/(0)圖3-1樣品的XRD圖譜圖3-2樣品的TEM照片實驗所得樣品為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu),結(jié)晶情況良好,且純度很高;粒徑在20-50納米之間。3.3ZnO的氣敏性能圖3-3氣敏性能與工作溫度的關(guān)系圖3-4元件對各種氣體的靈敏度隨著工作溫度的升高ZnO的靈敏度呈線性上升趨勢,在290℃左右達到2

6、88,溫度進一步升高,靈敏度開始下降。工作溫度低時,ZnO表面的活性位少,表面活性低,與氣體的作用弱,因而靈敏度底。但溫度升到一定的程度,化學反應(yīng)速度過快使氣體在元件表面的吸附解吸的遷移過程受到限制,因而靈敏度有所下降。3.4元件的響應(yīng)恢復特性圖3-5元件對Cl2的響應(yīng)-恢復曲線t=290℃體積分數(shù)=1×10-5Tres=7STrec=100S3.5結(jié)論本實驗以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3為原料通過室溫固相法制備了氧化鋅納米粉體,并且借助XRD、SEM等測試手段對產(chǎn)品的粒徑、形貌進行了表征。研究表明該法制備的氧化鋅納米粉體對Cl2表現(xiàn)出較好的靈敏度和選擇

7、性,該制備方法省去了制備過程中的洗滌工序,降低了制備過程中的設(shè)備要求,具有制備簡單,操作方便,且產(chǎn)率高等優(yōu)點,有較高的使用價值。第四部分鋁摻雜對ZnO納米粉體氣敏性能的影響4.1納米材料的制備硝酸鋁溶液硝酸鋅溶液混合溶液干凝膠檸檬酸溶液溶膠攪拌均勻凝膠100℃干燥產(chǎn)物500℃煅燒1h80℃恒溫水浴Al:Zn=0.2:100(0.6:100、1.0:100、1.4:100、1.8:100)4.2材料的表征在210.6℃處的吸熱峰和失重平臺為失去NO3-;379.4℃處的放熱峰和失重平臺為Zn2+與檸檬酸之間形成的配合物的化學鍵斷裂以及檸檬酸、乙二醇燃燒

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